电解工艺沉积涂层，涂层 沉积速度为16 μ m/h，反应lh，在机械搅拌的情况下，基于步骤（4)中涂料溶液的重量，按重 量比向涂料溶液中添加2. 4%的粒径为0. 8 μ m的SiC固体颗粒，继续沉积涂层反应2h ;
[0038] (6)热处理：将步骤（5)涂覆处理后的转子用去离子水洗净，吹干。放入热处理炉 中，在350°C下保温60min后，冷却得到复合涂层。
[0039] 比较例1
[0040] 按照现有技术电镀铬加工工艺，在25°C的温度下，采用pH值为1. 7的电镀液，在 电流密度为17A/dm2下处理转子表面3h，制备螺杆钻具转子涂层（在下文中，称为电铬涂 层），其中，所述电镀液包含〇· 4mol/L的CrCl3 · 6Η20、0· 6mol/L的甲酸钠、0· 3mol/L的尿 素、131g/L的含有NaCl、NH4Cl和NH4Br的导电盐、38g/L的硼酸和38g/L的润湿剂。
[0041] 试验例
[0042] 1、涂层厚度测定：
[0043] 采用AT260里氏测厚仪分别对按照实施例1所述的制备工艺制备的镍基多元复合 涂层的转子和按照比较例1电镀铬加工工艺制备的转子表面涂层厚度进行了测量。
[0044] 按照实施例1所述的制备工艺制备出的转子线型的波峰、波谷以及波峰波谷之 间的涂层均匀，厚度为50μπι ;而比较例中转子电镀铬层的厚度不均匀，在波峰处厚度为 45 μ m，而波谷处的电镀铬层的厚度为10 μ m。由此可知，电镀铬层处理的转子波峰波谷的厚 度差距较大，在使用过程中会造成涂层较薄处因磨损和腐蚀的提前失效。
[0045] 2、结合力测定：
[0046] 参照GB/T5270-2005《金属基体上的金属覆盖层、电沉积和化学沉积层、附着强度 试验方法评述》中的弯曲试验方法，分别测试按照本发明实施例1的制备工艺制备出的转子 涂层和比较例中制备的转子涂层与转子基体的结合力。经测试，本发明所述的镍基多元复 合涂层与基体结合力是比较例中电镀铬层的5-10倍。
[0047] 3、硬度测定：
[0048] 采用上海蔚恒生产的HV-1000Z型显微维氏硬度计，分别测试实施例1和比较例中 的转子涂层的硬度。
[0049] 经测试，实施例1中所述的镍基多元复合涂层的硬度为850-1400HV。』，而比较例1 中电镀铬层的硬度为600-1100HV a2，两者相比，显然，采用本发明所述的制备镍基多元复合 涂层工艺制备的转子涂层的硬度显著增强。
[0050] 4、耐磨性测试：
[0051] 参照日本工业标准JIS H8503中金属镀膜耐磨性试验方法，测试实施例1与比较 例1中的转子涂层的耐磨性。经测试，实施例1制备的镍基多元复合涂层的耐磨性能是比 较例1中电镀铬涂层的3倍。
[0052] 5、耐腐蚀性能测定：
[0053] 参照684334.6-2000《不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法》和6817897-1999《不锈钢 三氯化铁点腐蚀方法》分别测定实施例的转子涂层的受腐蚀程度。经测试，在两个标准下实 施例中的镍基多元复合涂层的腐蚀率分别为36. 01g/m2h和50. 15g/m2h。适合转子在硫含 量高以及盐水泥浆的钻井中使用。
[0054] 同时参照了 QB/T 3826-1999《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方 法-中性盐雾试验（NSS)法》，分别测试了实施例涂层和比较例涂层的耐蚀性。经测试，t匕 较例1中的涂层在经过48h盐雾试验后出现了蚀坑及裂纹，涂层被腐蚀失效；实施例1中的 涂层在经过200h盐雾试验涂层表面没有出现腐蚀现象。说明根据本发明的制备工艺制备 的复合涂层耐蚀性大幅度提高。
[0055] 6、固体颗粒分布
[0056] 图1为采用上海蔚恒产的HV-1000Z型显微维氏硬度计测量本发明所述的镍基多 元复合涂层表面固体颗粒（SiC)的分布图（400X)。从图1可以看出，在本发明所制备的镍 基多元复合涂层表面，固体颗粒分布均匀，这样有利于确保转子硬度的整体提高，进而依靠 不溶性固体颗粒承受载荷，并对泥浆中沙砾的磨削起到阻挡作用，延缓了涂层疲劳、晶格错 位及粘着磨损，从而大大提升螺杆钻具中转子的使用寿命。
[0057] 将装备采用本发明所述镍基多元复合涂层的制备工艺处理后的转子的螺杆钻具 用于石油开采现场，经本发明所提供的镍基多元复合涂层处理过的转子，在常规钻井液下 工作一次达143小时以上，累计超过550小时；饱和盐水钻井液下工作一次达135小时以 上，累计超过350小时，是常规电镀铬层的转子寿命的10倍左右。本发明所提供的镍基多 元复合涂层制备工艺简单，可以大规模工业化应用于螺杆钻具转子的表面处理，并且能在 降低生产成本同时提高产品的质量。
【主权项】
1. 一种用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以 下步骤： (1) 转子表面预处理：将转子表面用2000目砂纸打磨光滑； (2) 除油：将经步骤（1)处理的转子放置于含量为5~10 %的Na2C03溶液中，同时采用 超声波清洗，清洗20~40min，除去转子表面的油脂，再用去离子水洗净，吹干； (3) 活化：将经步骤（2)处理的转子放置于浓度为3~5%的盐酸溶液中，浸泡5~ 8min中，再用去离子水洗净，吹干； (4) 制备涂料溶液：按质量百分比，将1.8-2.0%的钨酸钠、0.002-0. 006 %的硫脲、 2. 4-2. 6%的硫酸镍、1. 3-1. 6%的次磷酸钠、0. 6-0. 9%的甘氨酸和1. 3-1. 5%醋酸钠，余量 为去离子水混合，采用机械搅拌将溶液混合均匀，并将混合溶液的pH值调控在4. 0-4. 3范 围内，从而制备出涂料溶液； (5) 复合涂层的制备：在140r/min的恒速机械搅拌下，将经过预处理转子基体置入加 热至80-82°C，的涂料溶液中保持一定时间，所述涂料溶液在酸性条件下发生涂层沉积，涂 层沉积速度为15~18μm/h，当所述复合涂层达到0. 03-0. 27μm厚度时，在机械搅拌的情 况下，基于步骤（4)中涂料溶液的重量，按重量比向涂料溶液中添加2. 3至2. 6%的微米级 固体颗粒，使所述固体颗粒均匀弥散在所述涂料溶液中，继续进行反应，直至复合涂层厚度 达到约0. 05至0. 4mm的范围； (6) 热处理：将步骤（5)涂覆处理后的转子用去离子水洗净，吹干。放入热处理炉中， 在350~400°C下保温30~90min。2. 根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)至少进行1小时，优选可 以进行1-12小时。3. 根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的所述微米级固体颗 粒是碳化娃、碳化硼或金刚石的微米级固体颗粒，粒径为〇. 5-3μm。4. 根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的所述微米级固体颗 粒是碳化娃颗粒，粒径为〇. 8μm。5. -种根据权利要求1至4中任意一项所述的制备工艺表面涂覆有所述镍基多元复合 涂层的螺杆钻具转子。
【专利摘要】本发明公开了一种用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺，所述制备工艺通过非电解沉积涂层的过程中加入微米级固体颗粒，使得所述镍基多元复合涂层中的镍、磷和钨元素间形成化学键并与基体牢牢结合，同时固体颗粒镶嵌于所述涂层中。采用本发明所述工艺制备所述镍基多元复合涂层可以使转子表面具有高仿真性、强的抗腐蚀性、耐磨性和高硬度、且所述制备工艺更有利于环保。
【IPC分类】C23C18/50
【公开号】CN105441913
【申请号】CN201410414314
【发明人】尹永清
【申请人】尹永清
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年8月21日