一种铝热还原制取镁钙合金的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金领域，特别涉及一种铝热还原制取镁钙合金的方法。
【背景技术】
[0002]钙是镁合金的一种合金化元素，可使镁合金的组织细化、蠕变抗力提高。镁钙合金本身不但可以作为耐热合金使用，而且镁钙合金可大量用作生产球墨铸铁的球化剂、炼钢的脱硫剂、脱氧剂。尤其是对一些低硅或无硅的钢种，镁钙合金对钢水的深度脱氧和夹杂物的变性处理作用更为突出。另外，镁钙密度小，弹性模量高，耐腐蚀性强，且与人体具有良好的生物相容性，因此镁钙合金作为一种生物医学材料也逐渐引起人们的重视。
[0003]金属镁的生产方法主要包括以氯化镁为原料的熔盐电解法和以氧化镁为原料的真空热还原法。熔盐电解法是将直流电通入含有氯化镁的熔融电解质中，将氯化镁分解而制得金属镁的方法。依据制取氯化镁所用原料的不同，逐渐形成了多种电解镁生产工艺。真空热还原法炼镁是将氧化镁与还原剂混合并压制成团，在真空容器内通过热还原制备金属镁的方法。按照还原剂种类的不同，也逐渐形成了多种真空还原制备金属镁的生产工艺。
[0004]钙的冶炼方法也主要是采用熔盐电解法和真空热还原法。其工艺原理和生产工艺与镁相近，其中熔盐电解法工艺复杂，而热还原法回收率较低。
[0005]现有制取镁钙合金的方法主要是对掺法，即向熔融镁中加入金属钙或氢化钙(氢化钙在高温下分解出金属钙并放出氢气)，在混合炉中配制一定成分的镁钙合金。由于镁、钙的活性较高，易被氧化，混合过程中会造成较大损失。因此操作过程需采取溶剂或惰性气体保护，生产工艺过程复杂，成本较高。因此，制备镁钙合金的简便方法一直处于探索之中。
[0006]CN103205573A公开了一种碳热还原制备镁及钙的方法。该方法以白云石煅烧产物为原料，以单质碳为还原剂，在真空条件下通过热还原反应制备镁和钙，然后分别收集金属镁和金属钙。该方法虽然流程短、残渣少，但也存在二次反应较为激烈、产物不宜收集和产品纯度较低等问题。
【发明内容】
[0007]本发明目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种铝热还原制取镁钙合金的方法。本方法制造镁钙合金的过程简便，镁钙合金制备过程安全稳定，且成本低廉。
[0008]铝热还原制取镁钙合金的方法，包含以下步骤:
[0009]步骤I，将MgO粉，CaO粉和Al粉作为原料，按镁钙合金的配比混合均匀;其中，MgO粉的粒度为61?147ym，Ca0粉的粒度为61?147μπι，Α1粉的粒度为74?175μπι;
[0010]步骤2，将混合物料压制成团块；
[0011]步骤3，团块放入还原罐并抽真空后，将还原罐在1150?1300°C下保温3?6h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气；
[0012]步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内生成镁钙合金。
[0013]上述步骤I中，MgO粉和CaO粉作为原料，Al粉作为还原剂；
[0014]上述步骤2中，将混合物料压制成团块，团块的成形压力为40?IOOMPa，团块的厚度为4?1mm;
[0015]上述步骤3中，抽真空的真空度为I?10Pa。
[0016]在还原罐中，配料发生的反应如下:
[0017]12CaO+2IMgO+14A1 = 2IMg+12Ca0.7A1203
[0018]33CaO+14Al = 21Ca+12Ca0.7A1203
[0019]根据如上述反应和所需镁钙合金的配比，可以计算出添加原料MgO粉，CaO粉和Al
粉的量。
[0020]上述的步骤I中，原料MgO粉和CaO粉可以用白云石或镁化白云石煅烧后得到的煅白替代，配料时调整MgO和CaO含量的添加剂可以是低品位菱镁石或石灰石。
[0021]本发明的铝热还原制取镁钙合金的方法，与现有技术相比，有益效果是:
[0022]1、本发明铝热还原制取镁钙合金的方法，以氧化镁、氧化钙为原料，以铝粉为还原剂，通过真空热还原一步得到镁钙合金，避免了兑掺法形成的烧损问题，生产效率高，成本低。
[0023]2、本发明铝热还原制取镁钙合金的方法，工艺制取镁钙合金时操作环境好，产品纯度高，产生的废渣可全部用于生产高强水泥或用于提取氢氧化铝。
【附图说明】
[0024]图1为本发明实施例的工艺流程图；
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026]铝热还原制取镁钙合金的方法，包含以下步骤:
[0027]步骤1，粒度为61μπι的MgO粉，粒度为61μπι的CaO粉和粒度为175μπι的Al粉，按质量比为MgO粉:CaO粉:Al粉=100: 87: 46混合均匀；
[0028]步骤2，将混合物料采用压力机在10MPa的压力下压制成厚度约4_的团块；
[0029]步骤3，团块放入还原罐并抽真空至IPa后，将还原罐在1150°C下保温6h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气；
[0030]步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内获得钙含量为2.5?3.5wt.%的镁I丐合金。
[0031]本实施例的铝热还原制取镁钙合金的方法的工艺流程图见图1。
[0032]实施例2
[0033]铝热还原制取镁钙合金的方法，包含以下步骤:
[0034]步骤1，选取粒度74μπι的MgO粉，74μπι的CaO粉和125μπι的Al粉，按质量比为MgO粉:CaO粉:Al粉=100:96:48混合均匀；
[0035]步骤2，将混合物料采用压力机在80MPa的压力下压制成厚度约6_的团块；
[0036]步骤3，团块放入还原罐并抽真空至4Pa后，将还原罐在1200°C下保温5h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气；
[0037]步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内获得钙含量为5?7wt.%的镁钙合金。
[0038]本实施例的铝热还原制取镁钙合金的方法的工艺流程图见图1。
[0039]实施例3
[0040]铝热还原制取镁钙合金的方法，包含以下步骤:
[0041 ] 步骤1，选取粒度104μπι的MgO粉，104μπι的CaO粉和96μπι的Al粉，按质量比为MgO粉:CaO粉:Al粉=100:103: 50混合均匀；
[0042]步骤2，将混合物料采用压力机在60MPa的压力下压制成厚度约8_的团块；
[0043]步骤3，团块放入还原罐并抽真空至7Pa后，将还原罐在1250°C下保温4h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气；
[0044]步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内获得钙含量为7.5?10.5wt.%的镁I丐合金。
[0045]本实施例的铝热还原制取镁钙合金的方法的工艺流程图见图1。
[0046]实施例4
[0047]铝热还原制取镁钙合金的方法，包含以下步骤:
[0048]步骤1，选取粒度147μπι的MgO粉，147μπι的CaO粉和74μπι的Al粉，按质量比为MgO粉:CaO粉:Al粉=100:113:52混合均匀；
[0049 ]步骤2，将混合物料采用压力机在40MPa的压力下压制成厚度约I Omm的团块；
[0050]步骤3，团块放入还原罐并抽真空至1Pa后，将还原罐在1300°C下保温3h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气；
[0051]步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内获得钙含量为10?14wt.%的镁钙
I=IO
[0052]本实施例的铝热还原制取镁钙合金的方法的工艺流程图见图1。
【主权项】
1.一种铝热还原制取镁钙合金的方法，其特征在于，包含以下步骤: 步骤I，将MgO粉，CaO粉和Al粉作为原料，按镁钙合金的配比混合均匀;其中，MgO粉的粒度为61?147ym，Ca0粉的粒度为61?147μπι，Α1粉的粒度为74?175μπι; 步骤2，将混合物料压制成团块； 步骤3，团块放入还原罐并抽真空后，将还原罐在1150?1300°C下保温3?6h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气； 步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内生成镁钙合金。2.根据权利要求1所述的铝热还原制取镁钙合金的方法，其特征在于，所述的步骤2中，将混合物料压制成团块，团块的成形压力为40?10MPa，团块的厚度为4?10mm。3.根据权利要求1所述的铝热还原制取镁钙合金的方法，其特征在于，所述的步骤3中，抽真空的真空度为I?10Pa。4.根据权利要求1所述的铝热还原制取镁钙合金的方法，其特征在于，所述的步骤I中，原料MgO粉和CaO粉用白云石或镁化白云石煅烧后得到的煅白替代，配料时调整MgO和CaO含量的添加剂为低品位菱镁石或石灰石。
【专利摘要】一种铝热还原制取镁钙合金的方法，包含以下步骤：步骤1，将MgO粉，CaO粉和Al粉混合均匀；步骤2，将混合物料压制成团块；步骤3，团块放入还原罐并抽真空后，将还原罐在1150～1300℃下保温3～6h，使氧化镁和氧化钙还原成为镁蒸气和钙蒸气；步骤4，镁蒸气和钙蒸气经冷凝后，在结晶器内生成镁钙合金。本发明的铝热还原制取镁钙合金的方法，以氧化镁、氧化钙为原料，以铝粉为还原剂，通过真空热还原一步得到镁钙合金，避免了兑掺法形成的烧损问题，生产效率高，成本低，环境好，产品纯度高，产生的废渣可全部用于生产高强水泥或用于提取氢氧化铝。
【IPC分类】C22C23/00, C22B5/04, C22C1/02
【公开号】CN105525108
【申请号】CN201510945660
【发明人】罗洪杰, 吴林丽, 张志刚, 刘宜汉, 徐建荣, 郭清富
【申请人】东北大学
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月16日