从含ZnCl₂的SmCl₃溶液中草酸沉淀制备Sm₂O₃的方法

从含ZnCl₂的SmCl₃溶液中草酸沉淀制备Sm₂O₃的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，草酸溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂，料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为4 mol/L，在反应温度80℃下，将沉淀剂加入到料液中，用碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐经过灼烧，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品，而料液中Zn2+不沉淀，该方法实现了用草酸沉淀分离Sm3+和Zn2+，可降低生产成本、简化生产工序，便于实现工业化生产。
【专利说明】
从含ZnC 12的SmC 13溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCh溶液中草酸沉淀制备S1112O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。
【背景技术】
[0002]目前企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu3+制备氧化铕工艺，向富铕溶液中加入锌粉将Eu3+还原成Eu2+，而锌粉转变为Zn2+进入到稀土溶液中，含有Zn2+的稀土溶液作为还原萃取的料液，在还原萃取分离段Zn2+作为易萃组份随Sm3+、Gd3+等三价稀土离子经过反萃后返回到钐铕分离段，Zn2+随Sm3+—起从钐铕分离段萃余液流出，直接用草酸作为沉淀剂，Zn2+也会同草酸钐沉淀，影响氧化钐产品质量，为了保证氧化钐产品质量，需进行Sm3+和Zn2+分离；CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备，稀土，2006，27
(6):62-64，提供了一种锌与稀土分离方法，利用吣35实现2112+和1^3+分离<【03924078八、CN103924079A、CN103924080A专利提供了用P5Q7萃取分离Sm3+和Zn2+工艺技术；日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后，只有稀土结晶出来，从而实现了稀土和锌的分离;稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠，稀土形成氢氧化物沉淀，而Zn2+形成Ζη022—留在溶液中，这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体，很难过滤，同时沉淀中极易夹带Zn2+，另外操作工序繁琐，又不经济，在工业生产中很难实施。
[0003]

【发明内容】

[0004]本发明目的在于提供一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法，该方法能够降低生产成本、简化生产工序，制备出Sm2O3产品中ZnO含量小于0.003%
技术解决方案:
本发明在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.45-0.7511101/1、211(:12浓度0.06-0.12 mo I/L ,NH4Cl浓度4 mol/L，料液温度达到80°C时，向料液中加入沉淀剂，沉淀剂中草酸浓度I mol/L和NH4Cl浓度4 mol/L的混合溶液，SmCl3与草酸摩尔比为1:2.71，加入沉淀剂后，再用固体碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品。
[0005]发明效果
在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl浓度为4 mol/L是技术关键;若添加NH4Cl浓度从O升高到3 mol/L，Sm2O3产品中ZnO含量从3.85%降低到0.05%;添加NH4Cl浓度为4 mol/L时，Sm2O3产品中ZnO含量小于0.003%;若添加NH4Cl浓度大于4 mol/L时，Sm2O3产品中ZnO含量继续降低，但降低幅度不大，添加过高浓度的NH4Cl ,NH4Cl在溶液中溶解较慢，甚至存在有部分NH4Cl不溶解，同时也会增大生产成本；在含ZnCl2的SmCl3溶液中最佳添加NH4Cl浓度为4mol/L，便于实现产业化。
[0006]
【具体实施方式】
[0007]实施例1
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为0.45 mol/L、ZnCl2浓度0.0614 mol/L的溶液，再添加428 kg固体NH4C1，固体NH4Cl溶解后，将溶液加热到80°C，加入2441 L草酸浓度为Imol/L和NH4Cl浓度为4 mol/L的混合溶液，再用固体碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0025%的Sm2O3产品ο
[0008]实施例2
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为0.6 mol/L、ZnCl2浓度0.12 mol/L的溶液，再添加428 kg固体NH4C1，固体NH4Cl溶解后，将溶液加热到80°C，加入3255 L草酸浓度为I mol/L和NH4Cl浓度为4 mol/L的混合溶液，再用固体碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0025%的Sm2O3产品。
[0009]实施例3
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为0.6 mol/L、ZnCl2浓度0.0614 mol/L的溶液，再添加428 kg固体NH4C1，固体NH4Cl溶解后，将溶液加热到80°C，加入3255 L草酸浓度为Imol/L和NH4Cl浓度为4 mol/L的混合溶液，再用固体碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0025%的Sm2O3产品ο
[0010]实施例4
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为0.75 mol/L、ZnCl2浓度0.074 mol/L的溶液，再添加428 kg固体NH4C1，固体NH4Cl溶解后，将溶液加热到80°C，加入4068 L草酸浓度为Imol/L和NH4Cl浓度为4 mol/L的混合溶液，再用固体碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0003%的Sm2O3产品ο
【主权项】
1.从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法，其特征在于，在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，料液中SmCl 3浓度为0.45-0.75 mo I/UZnCl2浓度0.06-0.12mol/L,NH4Cl浓度4 mol/L,料液温度达到80°C时，向料液中加入沉淀剂，沉淀剂中草酸浓度I11101/1和1€14(:1浓度4 mol/L的混合溶液，SmCl3与草酸摩尔比为1:2.71,加入沉淀剂后，再用固体碳酸氢铵将沉淀母液PH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品。
【文档编号】C22B3/46GK105886764SQ201610233789
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月15日
【发明人】李慧琴, 郭瑞华, 刘全, 刘永珍, 韩强
【申请人】内蒙古科技大学