一步法生产99.99%高纯镁的装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本实用新型涉及99.99%高纯镁生产技术领域，更具体而言，涉及一步法生产99.99%高纯镁的装置。
【背景技术】
[0002]随着金属镁在工业中的应用越来越多，对镁的纯度也提出了更高的要求，在最新标准GB/T3499-2011中规定了杂质元素Fe、S1、N1、Cu、Al、Mn、T1、Pb、Sn、Zn等的不同等级的最高含量，通常要求能有效控制金属镁中杂质含量符合国家标准。目前，国内普遍采用硅热法生产工艺生产金属镁，所得金属镁中含有一定量的金属杂质如?6、3丨、附^1、211、111等。这些金属杂质主要是在还原工序引入，因为还原工序温度较高，一些金属杂质以蒸汽形式伴随镁蒸汽以粉末状进入结晶的粗镁中，通过下一工序的精炼操作，很难有效的同时去除多项金属杂质。
[0003]目前要生产出99.99%高纯镁，常用的方法有:①将镁锭重新进行蒸馈(升华)操作，然后再熔化、铸锭。这样每吨高纯镁成本要增加近5000元。②在保证压球质量的同时，在还原工序加装过滤器(如焦炭、泡沫陶瓷、钢丝球等过滤介质)，降低还原温度，导致产量降低20-30%。同时在精炼工序需要添加T1、Zr、Co等的单质金属、卤化物或盐类，进行深度精炼，通过静置、沉淀分离某些金属杂质。但深度精炼所添加的元素价值昂贵，添加元素利用率低，操作过程稍加不当，有可能没有明显的除杂效果。此种生产工艺与镁锭蒸馏(升华)工艺，增加成本接近。虽然现在有关99.99%高纯镁生产的研究和方法较多，但是均存在生产成本高的问题。因此，有必要对现有技术进行改进。
【实用新型内容】
[0004]为了克服现有技术中所存在的不足，提供一种操作方便、成本低廉的一步法生产99.99%高纯镁的装置。
[0005]为了解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案为:
[0006]一步法生产99.99%高纯镁的装置，包括还原罐，所述还原罐内依次设置有高温还原区、蒸馏区和结晶区，所述高温还原区内设置有原料球，所述蒸馏区内设置有网状阻挡板，所述结晶区内设置有结晶器，所述还原罐上设置有罐盖，所述还原罐通过真空阀门与真空触联接。
[0007]结晶区外设置有循环水降温。
[0008]所述蒸馏区外设置有蒸馏区温控点。
[0009]所述蒸馏区内的温度控制在600 °C-900 °C。
[0010]所述高温还原区内的温度控制在1190°C-1230°C。
[0011]所述高温还原区和蒸馏区之间有间隔。
[0012]所述间隔为30cm。
[0013]与现有技术相比本实用新型所具有的有益效果为:
[0014]本实用新型公开了一种还原、蒸馏(升华)一步法生产99.99%高纯镁的设备，在金属镁还原过程中，增加了蒸馏工艺，通过还原罐结构改造、蒸馏温度和结晶温度的控制，平衡还原镁产出率及蒸馏镁产出率，解决金属镁热法还原所得金属镁中硅、铝、锰、铁、镍、铜等元素含量高且难以去除和降低问题，实现还原、蒸馏(升华)过程一步完成，生产出99.99%高纯镁产品。该设备将现有的还原工艺、蒸馏(升华)工艺，整合到一个操作单元，结构独特、工艺简单、操作方便，在现有的还原罐结构基础上稍加改造即可，适合所有热法还原金属镁厂工艺改造，投资费用很少，降低了生产成本。
【附图说明】
[0015]下面通过附图对本实用新型的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0016]图1为本实用新型的结构示意图。
[0017]图中:I为高温还原区、2为蒸馏区、3为结晶区、4为原料球、5为网状阻挡板、6为结晶器、7为罐盖、8为真空阀门、9为循环水、10为蒸馏区温控点。
【具体实施方式】
[0018]下面实施例结合附图对本实用新型作进一步的描述。
[0019]如图1所示，向还原罐高温还原区I按照正常工艺添加原料球4，添加至距离蒸馏区2三十公分左右即可，接着向蒸馏区2投放网状阻挡板5，按正常工艺在结晶区3安装结晶器6，然后密封罐盖7，进行抽真空还原，在还原过程中，通过蒸馏区温控点10来控制高温还原区I温度为1200-1230°C，蒸馏区2温度为600-800°C，真空度小于15Pa。由于在高温还原区I还原产生的镁蒸汽先在蒸馏区2滞留或结晶，利用同样温度下，金属镁与其它金属元素的蒸汽压不同，进行蒸馏(升华)，使低蒸汽压的金属停留在蒸馏区2，蒸汽压较高的金属镁以蒸汽的形式进入结晶区3，在结晶区3外通循环水9使镁蒸汽结晶。还原10-12小时后，关闭真空阀门8，打开罐盖7，拉出结晶器6和网状阻挡板5，进行正常的出炉操作得到99.99%高纯镁。最后将罐内料渣扒净后，重新填料进行下一循环生产。
[0020]实施例:当还原区温度达到1200°C时，在还原高温区投入195公斤原料球，然后投放网状阻挡板，再放入结晶器。密封罐盖，打开真空阀门。监测还原区温度1200-1210°C，蒸馏区温度控制在650-700°(:，真空度8-11?&。还原11小时，单罐产粗镁29.8公斤，料镁比6.544。将粗镁熔化，按照正常精炼操作，取样后，用直读式光谱仪分析结果:硅0.0017%、铝0.0011%、锰 0.0013%、铁 0.0016%、镍 0.0001%、铜0.0001%。符合客户对 99.99% 高纯镁品质的要求。
[0021]为进行对比分析，按照正常的还原工艺操作，投放同样重量的原料球，还原区温度1200-1210°(:，真空度8-11?&。还原11小时，单管粗镁30.01公斤，料镁比6.498。将粗镁熔化，按照正常精炼操作，取样后，用直读式光谱仪分析结果:硅0.013%、铝0.018%、锰0.017%、铁
0.003%、镍0.0003%、铜0.0004%。产品质量仅能符合99.9%镁锭品质要求。经成本核算，一步法生产出来的99.99%高纯镁，成本比现有的方法生产出的99.9%镁锭低500元。
【主权项】
1.一步法生产99.99%高纯镁的装置，包括还原罐，其特征在于:所述还原罐内依次设置有高温还原区(1)、蒸馏区(2)和结晶区(3)，所述高温还原区(I)内设置有原料球(4)，所述蒸馏区(2)内设置有网状阻挡板(5)，所述结晶区(3)内设置有结晶器(6)，所述还原罐上设置有罐盖(7)，所述还原罐通过真空阀门(8)与真空罐联接。2.根据权利要求1所述的一种一步法生产99.99%高纯镁的装置，其特征在于:结晶区(3)外设置有循环水(9)降温。3.根据权利要求1所述的一种一步法生产99.99%高纯镁的装置，其特征在于:所述蒸馏区(2)外设置有蒸馏区温控点(10)。4.根据权利要求3所述的一种一步法生产99.99%高纯镁的装置，其特征在于:所述蒸馏区(2)内的温度控制在600 0C -900 0C。5.根据权利要求1所述的一种一步法生产99.99%高纯镁的装置，其特征在于:所述高温还原区(I)内的温度控制在1190 °C -1230 °C。6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种一步法生产99.99%高纯镁的装置，其特征在于:所述高温还原区(I)和蒸馏区(2)之间有间隔。7.根据权利要求6所述的一种一步法生产99.99%高纯镁的装置，其特征在于:所述间隔为30cmo
【专利摘要】本实用新型涉及99.99%高纯镁生产技术领域，更具体而言，涉及一步法生产99.99%高纯镁的装置；提供一种操作方便、成本低廉的一步法生产99.99%高纯镁的装置；包括高温还原区、蒸馏区、结晶区、网状阻挡板、结晶器、罐盖、真空阀门等，向还原罐高温还原区添加原料球至距离蒸馏区三十公分左右，接着向蒸馏区投放网状阻挡板、在结晶区安装结晶器，然后密封罐盖，进行抽真空还原，控制高温还原区温度为1200-1230℃，蒸馏区温度为600-800℃，真空度小于15Pa，还原10-12小时后，关闭真空阀门，拉出结晶器和网状阻挡板，进行正常的出炉操作得到99.99%高纯镁；本实用新型主要应用在有色金属冶炼方面。
【IPC分类】C22B26/22
【公开号】CN205368470
【申请号】CN201620030981
【发明人】雷金狮
【申请人】山西金星镁业有限公司
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年1月14日