专利名称：一种制造高纯超细α—三氧化二铝微粉的方法
技术领域：
本发明属于生产α-Al2O3的方法，尤其涉及生产高纯度α-Al2O3微粉的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的一种制造高纯超细α-Al2O3微粉的方法，先将精制碳酸氢铵和精制硫酸铝铵加入纯水制成溶液，在碳酸氢铵溶液中加入精制氨水，而后再加入硫酸铝铵溶液微观反应，经过滤后得到合成硫酸铝铵，把硫酸铝铵用纯水洗涤，而后装入匣钵在窑加热制成。
精制碳酸氢铵加入精制氨水后应使溶液的PH值为9-10，在微观反应时该溶液的体积应与加入的精制硫酸铝铵体积相同，微观反应速度为1L/分至小于等于40L/分。
烧结所用的窑为隧道窑，碳酸铝铵是先在300℃-800℃的温度下进行低温脱水，而后在800℃-1300℃的高温下烧结。
由精制碳酸氢铵溶液和精制硫酸铝铵溶液进行微观反应时应在40℃-60℃的温度下进行。
采用这种方法生产α-Al2O3在碳酸铝铵合成时，可以控制粒度分布宽与窄，由于合成后的碳酸铝铵可以用高纯水反复洗涤，彻底清洗了碳酸铝铵中的硫酸根离子，因此避免了在热分解过程中三氧化硫气体的释放，故该生产过程中不会给周围空气造成污染，也避免了残留在产品中的微量元素，所以能保证产品质量，再由于该技术是采用碳酸铝铵热分解隧道窑法生产工艺，碳酸铝铵低温脱水使γ-Al2O3转化为α-Al2O3，整个过程耗能少，并能批量生产和连续作业，所以该方法能提高产量。采用该工艺生产的产品检测得知可使α-Al2O3的含量达99.99％，D50粒经为0.1～5um，BET比表面积为2～20m2/g，真密度3.80～3.97g/cm2，松装密度0.3～0.5g/cm3，摇实密度0.6～1.3g/cm3，烧结密度3.92～3.96g/cm3(1200℃/2小时)α-Al2O3转相率≥95％。
取精制硫酸铝铵放入容器，加入高纯水制取硫酸铝铵水溶液，使其浓度为0.2mel/L，把配制好的PH为9～10的碳酸氢氨水溶液温度控制在60℃的状况，而后在该溶液中加入同样体积的上述的硫酸铝铵水溶液，该溶液温度应为50℃，使两者混合在一起进行微观反应在该过程应对混合液进行搅拌，若采用搅拌器时其搅拌速度应为200转/分，反映温度控制在60℃，使其反应速度为40L/分。把反应后的混合物进行压滤，获得碳酸铝铵，将这些碳酸铝铵用纯水洗涤，把经洗涤后的碳酸铝铵滤饼装入匣钵内，送入隧道窑在温度为300～800℃的温度下进行低温脱水分解，生成γ-Al2O3，而后再在800～1300℃的高温下烧结生成α-Al2O3，这种α-Al2O3出窑后经包装即可入库。
在本实施例中所述的高纯水其水质要求为电阻≥10Ωm。其化学分析值为
精制碳酸氢氨中碳酸氢氨的含量≥90％。其化学分析值为
精制硫酸铝铵的主要参数为铝氧含量≥10％。其化学分析值为
精制氨水的主要参数为氨含量≥15％。其化学分析值为
实施例2按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为2mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9，温度控制为58℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.2mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为180转/分，反应温度控制在50℃，反应速度为30L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
实施例3按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为3mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为10，温度为50℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.5mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为180转/分，反应温度控制在55℃，反应速度为35L/分，而后按照实施例1的操作步骤与工艺条件生成α-Al2O3。
实施例4按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为4mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9，温度为40℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.8mel/L温度为68℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为150转/分，反应温度控制在45℃，反应速度为15L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
实施例5按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为3mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为10，温度为45℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.2mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为150转/分，反应温度控制在40℃，反应速度为25L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
实施例6按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为2mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9温度为50℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.1mel/L温度为70℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为230转/分，反应温度控制在60℃，反应速度为1L/分，而后按照实施例1的方法进行生成α-Al2O3。
实施例7按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为4mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9，温度为50℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.4mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为180转/分，反应温度控制在50℃，反应速度为6L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
权利要求
1.一种制造高纯超细α-Al2O3微粉的方法，其特征是先将精制碳酸氢铵和精制硫酸铝铵加入纯水制成溶液，在碳酸氢铵溶液中加入精制氨水，而后再加入碳酸铝铵溶液微观反应，经过滤后得到合成碳酸铝铵，把碳酸铝铵用纯水洗涤，而后装入匣钵在窑内烧结。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是精制碳酸氢铵加入精制氨水后应使溶液的PH值为9-10，在微观反应时该溶液的体积应与加入的精制硫酸铝铵体积相同，微观反应速度为1L/分至小于等于40L/分。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是烧结所用的窑为隧道窑，碳酸铝铵是先在300℃-800℃的温度下进行低温脱水，而后在800℃-1300℃的高温下烧结。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是由精制碳酸氢铵溶液和精制硫酸铝铵溶液进行微观反应时应在40℃-60℃的温度下进行。
全文摘要
本发明公开了一种制造高纯超细α－Al
文档编号C01F7/00GK1432529SQ0210997
公开日2003年7月30日 申请日期2002年1月10日 优先权日2002年1月10日
发明者张庆军, 许仁新, 许寿记, 张洪运 申请人:新乡高技术陶瓷材料公司