专利名称：超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法
技术领域：
本发明涉及碳酸钙的生产方法，特别涉及一种超声空化物理效应粉碎与化学反应工程结合的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法。
本发明的技术方案是超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，包括石灰石在立窑中经过煅烧，得到生石灰CaO和CO2，CaO在消化器中进行水合作用，得到的Ca(OH)2乳液在反应釜中加入窑气CO2进行碳化，反应后得到超细CaCO3浆液喷雾干燥成纳米粉体材料，在石灰石煅烧后进行的CaO水合、Ca(OH)2制浆及碳化同时进行超声空化处理，其特征是进行的CaO水合、Ca(OH)2制浆及碳化均配置一台超声波粉碎仪，超声功率为6100W-7000W，工作频率为15-19KHZ/秒，每台超声波粉碎仪配置发射器8-16套，CaO水合时超声空化时间30-60分钟，得到的乳浊液颗粒粒径≤1um；Ca(OH)2制浆时超声空化时间20-50分钟，得到的乳浊液颗粒粒径≤0.5um；碳化反应时通入二氧化碳气体，二氧化碳气源采用石灰石在立窑中煅烧后的二氧化碳，含30-40％CO2，气体流量为15-35m3/分钟，进行碳化反应，超声空化持续20-50分钟，直至乳液PH值变为7，经脱水干燥，干燥温度120℃-280℃，得到纳米碳酸钙粉体产品，纳米碳酸钙粒子的粒径20-100nm，比表面积大于22m2/g。
超声波粉碎仪及配套发射器为市售标准产品，发射器上端配有密封的不锈钢长管，长管须引出设备外，发射器的电缆线由管子内孔引出连接超声波粉碎仪。安装发射器的固定网栏架，设定在本发明须配超声波粉碎仪的设备内壁与搅拌轴之间的内壁上固定，上下间距1米左右均匀沉浸在液位下。本发明的方法，对碳化反应温度没有特殊要求，但以20℃-30℃为好。
本发明的有益效果是在石灰石煅烧后进行的CaO水合、Ca(OH)2制浆及碳化反应过程的同时进行超声空化处理，配制的发射器，在常压工况和稳态液体中工作时，生成的超声波在液体中传播时，由于强力的声压作用的影响，产生疏密区，而负压在介质中产生许多空腔，空腔随着压力而膨胀、爆炸，真空腔爆炸时产生瞬间压力，将达到几千个乃至上万个大气压，真空腔爆炸是大气能量的爆发，具有强烈的力学、热学、化学，电学等一系列空化物理效应和作用，将不断的使颗粒质层松动、剥落、粉碎，达到细化颗粒的功效，空腔产生的气流不断消除气、液、固相间交态面的边界层，加速气、液、固相间的传质速率和化学反应速率，由于气流的推动使粒子不断相互碰撞，由此消除粒子包裹及团聚，使反应彻底。经过生产过程中三次超声空化处理，得到的碳酸钙的粒子的粒径20-100纳米。本发明工艺与单一的化学法生产纳米碳酸钙相比，具有工艺创新，设计新颖，操作方便，产品性能稳定，制备时间比单一的化学法缩短5-30倍，生产成本低，效率高，便于电脑自动控制，是大规模工业化生产纳米活性碳酸钙产品的理想加工技术。
实施例2CaO水合时，超声波功率为6600W，工作频率17KHZ/秒，配制12套发射器空化时间40分钟；Ca(OH)2制浆时，超声波功率为6600W，工作频率17KHZ/秒，配制12套发射器空化时间30分钟；在碳化反应时，超声波功率为6600W，工作频率17KHZ/秒，含35％二氧化碳的空气混合气体，混合气体流量为22m3/分钟，碳化反应温度25℃。配制12套发射器进行超声空化35分钟，干燥温度为200℃。其他均与实施例1相同，取样用扫描电镜观察晶形，平均粒径为32纳米，径长比为1∶10-15。
实施例3CaO水合时，超声波功率为6800W，工作频率16KHZ/秒，配制14套发射器空化时间35分钟；Ca(OH)2制浆时，超声波功率为6800W，工作频率16KHZ/秒，配制14套发射器空化时间25分钟；在碳化反应时，超声波功率为6800W，工作频率16KHZ/秒，含38％二氧化碳的空气混合气体，混合气体流量为33m3/分钟，碳化反应温度22℃。配制14套发射器进行超声空化25分钟，干燥温度为240℃。其他均与实施例1相同，取样用扫描电镜观察晶形，平均粒径为28纳米，径长比为1∶9-17。
权利要求
1.超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，包括石灰石在立窑中经过煅烧，得到生石灰CaO和CO2，CaO在消化器中进行水合作用，得到的Ca(OH)2乳液在反应釜中加入窑气CO2进行碳化，反应后的超细CaCO3浆液喷雾干燥成纳米粉体材料，在石灰石煅烧后进行的CaO水合、Ca(OH)2制浆及碳化反应过程的同时进行超声空化处理，其特征是进行的CaO水合、Ca(OH)2制浆及碳化反应均配置一台超声波粉碎仪，超声功率为6100W-7000W，工作频率为15-19KHZ/秒，每台超声波粉碎仪配置发射器8-16套。
2.根据权利要求1所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是CaO水合时超声空化时间30-60分钟，制浆时超声空化时间20-50分钟，碳化反应超声空化时间20-50分钟。
3.根据权利要求1所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是CaO水合最后得到的乳浊液颗粒粒径≤1um。
4.根据权利要求1所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是Ca(OH)2制浆时最后得到的乳浊液颗粒粒径≤0.5um。
5.根据权利要求1或2所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是碳化反应时通入二氧化碳气体，气体流量为15-35m3/分钟，进行碳化反应，直至乳液PH值变为7，经脱水干燥，干燥温度120℃-280℃，得到纳米碳酸钙粉体产品。
6.根据权利要求5所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的二氧化碳气源采用石灰石在立窑中煅烧后的二氧化碳，含30-40％CO2。
7.根据权利要求5所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是碳化反应温度最好为20℃-30℃。
8.根据权利要求5所述的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，其特征是得到的纳米碳酸钙粒子的粒径20-100nm，比表面积大于22m2/g。
9.一种用于权利要求1所述超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法的超声波粉碎仪，为标准产品，发射器上端配有密封的不锈钢长管，长管须引出设备外，发射器的电缆线由管子内孔引出连接超声波粉碎仪，其特征是安装发射器的固定网栏架，设定在本工艺须配超声波的设备内壁与搅拌轴之间的内壁上固定，上下间距1米左右均匀沉浸在液位下。
全文摘要
本发明涉及碳酸钙的生产方法，特别涉及一种将超声空化技术用于碳酸钙生产的超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法。解决了单一的化学法和利用超声波的振动技术生产纳米及微米碳酸钙存在的气、液、固相间的传质速率较慢等缺陷。技术方案是超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法，包括石灰石在立窑中经过煅烧，得到生石灰CaO和CO
文档编号C01F11/18GK1392101SQ02136278
公开日2003年1月22日 申请日期2002年7月29日 优先权日2002年7月29日
发明者李根福, 贾继红, 李洪擎, 谢永胜, 李峥毅, 张祖源 申请人:上海天福机电化工技术研究所