专利名称：液体迴流法制备纳米二氧化钛的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米二氧化钛粉体的制备方法，具体是采用液体迴流方法制备纳米二氧化钛粉体。
本发明采用液体迴流方法制备纳米TiO2粉体，其特征在于首先配制含水量20-30％(重量百分数)的醇类水溶液， 向上述溶液中滴加钛酸酯，经陈化、过滤分离、蒸馏干燥、研磨、烧结，制成纳米TiO2。
上述经过滤分离工序得到的过滤液，加水控制其含水量在20-30％，继续滴加钛酸酯，重复上述反应多次，故称为液体迴流法。
上述的原料钛酸酯优选钛酸四丁酯，其滴入速度0.4kg/min；上述的醇类水溶液包括乙醇、丁醇；上述的陈化时间是1-2小时；过滤分离采用离心机实现固液分离，其转速不低于1000转/分钟；蒸馏干燥采用内热式蒸馏干燥机干燥；研磨采用球磨机研磨至细度合格；烧结烧结温度500-600℃，保温0.5小时，就可制得蓬松的纳米TiO2粉体。
本发明的制备方法得到的纳米TiO2无硬团聚，晶型为锐钛矿型，粒度小于100纳米，最可几分布为50纳米。本发明采用液体迴流法，反应液体重复使用，没有污染排放。
实施例2实施例1中，将反应后的液体进行离心分离，得到的滤液控制其水含量在20-30％(重量百分比)，打入反应釜中重复实施例1的反应。
实施例3将实施例1中的原料丁醇替换为乙醇，其它步骤同实施例1，也可制得纳米二氧化钛粉体，其晶型为锐钛矿型，最可几分布为30～50纳米。
权利要求
1.液体迴流法制备纳米TiO2的方法，其特征在于首先配制含水量20-30％(重量百分数)的醇类水溶液，向上述溶液中滴加钛酸酯，经陈化、过滤分离、蒸馏、干燥、研磨、烧结，制成纳米TiO2。
2.根据权利要求1的液体迴流法制备纳米TiO2的方法，其特征在于，上述过滤分离工序得到的过滤液，加水控制其水含量在20-30％后，继续重复权利要求1的反应。
3.根据权利要求1的液体迴流法制备纳米TiO2的方法，其特征在于，上述的原料钛酸酯优选钛酸四丁酯，其滴入速度为0.4kg/min。
4.根据权利要求1的液体迴流法制备纳米TiO2的方法，其特征在于，上述的醇类水溶液包括乙醇、丁醇；
5.根据权利要求1的液体迴流法制备纳米TiO2的方法，其特征在于，采用离心机固液分离，其转速不低于1000转/分钟，采用蒸馏干燥机进行干燥，烧结温度控制在500～600℃。
全文摘要
本发明公开了一种制备纳米TiO
文档编号C01G23/00GK1467158SQ02135190
公开日2004年1月14日 申请日期2002年7月11日 优先权日2002年7月11日
发明者崔作林, 张志焜, 李桂村, 杜芳林 申请人:海尔集团公司, 青岛海尔科大纳米技术开发有限公司, 青岛制冷技术研究所