专利名称：硼酸铝晶须及其合成方法
技术领域：
本发明属于一种无机盐晶须的合成方法，特别涉及硼酸铝晶须及其合成方法。
2.原料的混合无水明矾要和硼的化合物反应就必须将原料充分混匀才行。一般来说，硼的化合物都具有一定的粘性，无水明矾也存在一定的粘性，要将二者混匀，大都采用球磨混料，以保证反应混合物的均匀性。在都有粘性的情况下，进行球磨混料，有不可避免的缺点物料易粘住球磨罐和磨球，时间越长，粘得越结实，有时用金属利器都不容易刮下来，如果不能全部刮下来，势必又影响到原料的计量和均匀性，直接影响产品的质量。目前为止还没有其它比球磨混料更好或更快捷的方法。如果改用湿法是可以解决的，但引起成本的大幅度上升，另外不能全溶于水，即使是湿法能混匀，干燥起来也很困难。
3.二氧化硫气体的问题在合成过程中存在下列的化学反应
474.38×2 101.96 9464×41000g 107.5g 99.1g 269.8g从上述反应式中可以看出，1000g的工业明矾释放出来的二氧化硫气体达到269.8g，占27％，如此大量的二氧化硫气体，除使用化学方法吸收外，大气中是绝对不能排放的。良好的二氧化硫吸收剂是稀硫酸，用稀硫酸吸附二氧化硫达到饱和状态后，将此溶液送电解厂电解，将二氧化硫变成稀硫酸，浓度大约可达到50-60％，要变成更浓的硫酸比较困难。
如果反应中有这么多的二氧化硫气体释放出来，对工业生产带来的是下列问题①二氧化硫气体的腐蚀性很厉害，几乎所有的设备都必须作强防腐蚀处理，否则，使用不了几天，设备就会因强腐蚀而报废。②高温反应设备要密封，否则二氧化硫气体会从高温设备的缝隙中溢出，严重污染环境，造成严重后果。③二氧化硫的吸附液不但没有什么使用价值，反而要增加电解设备才能进行生产，而变成硫酸后，浓度不高，根本不能带来任何经济效益。④二氧化硫的形成，大大提高了整个设备的要求，也极大地提高了成本，这也就是硼酸铝晶须的价格居高不下的原因。
硼酸铝晶须的合成路线1、将明矾和硼酸以摩尔比6/2～9/2的比例称量，同时溶解于水中；溶解反应
2、在上述的溶液中加入与明矾3倍摩尔量的钾碱，使明矾中的铝全部变成氢氧化铝沉淀，再加入与明矾等摩尔的钾碱，如不能全溶解，可以继续加入钾碱，使氢氧化铝全部溶解为止。搅拌5分钟，过滤，除去杂质，在这个过程中完成了下列反应
上述反应完成后，得到一个均相溶液，此均相溶液在500℃以上的温度进行喷雾干燥，即得到混合均匀的粉状原料混合物，避免了明矾高温脱水、粉碎、与硼酸球磨混料(粘性大，易粘附在器壁上)等几个过程，而且，原料的混合更均匀。
3、高温反应烧结将喷雾干燥好的粉状原料混合物置于金属容器中，进入到高温炉，升温至800℃温度后，缓升温至900～1200℃，停留1～4小时，缓慢降温至800℃温度后，冷至室温，这个过程实现了硼酸铝晶须的合成反应。
4、酸铝晶须的浸取合成反应完成后，连同金属容器一起放入到3-5％稀硫酸溶液中溶解，固液比为1∶10，溶解出作助溶剂的氧化钾和硫酸钾；到金属溶器内的固体全部脱离器壁后，取出金属容器，并加热至60-80℃，进行机械搅拌，分散处理，直至完全分散为止。然后过滤，将滤渣用水反复洗涤，洗净硫酸钾，在200℃烘箱中干燥，即可得到硼酸铝晶须成品。洗涤用水又循环到原料的溶解中。洗涤时发生的化学反应为。
本发明工艺流程简易可行，整个工艺流程结构合理。本发明先将工业明矾溶解于水，再加钾碱，使其变成氢氧化铝沉淀，进一步加碱，使氢氧化铝沉淀溶解，如不能溶解完全，可以再加少许氢氧化钾，使其溶解完全。将溶液过滤，出除杂质，直接进入500度以上的喷雾干燥机进行干燥。经过此处理，不需要再考虑混料均匀性的问题。整个过程通过喷雾干燥机很容易实现。因没有二氧化硫气体和其它腐蚀性的气体，整个烧结炉可以不用密封，对烧结炉的要求大大降低，直接选用普通型隧道窑即可进行生产，从而大幅度度降低成本。整个工艺流程中，没有任何废水排放出来，洗涤用水进入到原料的浸取溶解过程中，加以应用，避免了因硫酸钾浓度太低，排放后造成的环境污染，真正实现工业生产的“零”排放。原料中的杂质含量更低使用了湿法混料，解决了干法混料所存在的许多问题。在工业原料中都存在不同程度的杂质，通过过滤进一步除去，可以使硼酸铝晶须的纯度更高。本发明工业过程简单增加了钾碱，省略了混料过程中的许多步骤，使原料混合物的均匀性更高，产品质量上有保证。
本发明消除了原工艺过程中的污染彻底避开了二氧化硫的污染问题，因为没有任何气体释放出来，连二氧化碳气体也没有，完全符合现代企业的各项要求，充分体现出流程上的先进性。本发明产生的副产品硫酸钾可作为农业上急需的肥料用，将对我国的明矾资源的利用开辟一个新途径。本发明经济效益显著，应用本发明的工艺合成方法，硼酸晶须的成本可以大幅度降低，生产成本可以降低三分之一多，价格低廉。按年产100吨的生产能力计算，每吨的净利润可在3-5万元，即年利润在300-500万元。
2、上述的溶液中加入与明矾等3倍摩尔量的氢氧化钾，使明矾中的铝全部变成氢氧化铝沉淀，再加入与明矾等摩尔的氢氧化钾，使氢氧化铝全部溶解为止。搅拌5分钟，过滤，除去杂质，在这个过程中完成了下列反应
上述反应完成后，得到一个均相溶液，此均相溶液在500℃以上的温度进行喷雾干燥，即得到混合均匀的粉状原料混合物，避免了明矾高温脱水、粉碎、与硼酸球磨混料(粘性大，易粘附在器壁上)等几个过程，原料的混合更均匀。
3、高温反应烧结将喷雾干燥好的粉状原料混合物置于金属容器中，进入到高温炉，升温至800℃温度后，缓升温至900～1200℃，停留1～4小时，缓慢降温至800℃温度后，冷至室温，这个过程实现了硼酸铝晶须的合成反应。
4、酸铝晶须的浸取合成反应完成后，连同金属容器一起放入到2-5％的稀硫酸溶液中浸取溶解，固液比为1∶10，溶解出作助剂的氧化钾和硫酸钾；到金属容器内的固体全部脱离器壁后，取出金属容器，并加热至60-80℃，进行机械搅拌，分散处理，直至块状体完全分散为止。然后过滤，将滤渣用水反复洗涤，洗净硫酸钾，200℃干燥，即可得到硼酸铝晶须成品。洗涤时发生的化学反应。
洗涤用水进入到原料的浸取溶解过程中使用。将洗滤液喷雾干燥，产生副产品硫酸钾。
权利要求
1.一种硼酸铝晶须的合成方法，工艺流程如下①将明矾和硼酸以摩尔比6/2～9/2的比例称量，同时溶解于水中；溶解反应②在上述的溶液中加入与明矾3倍摩尔量的碱，使明矾中的铝全部变成氢氧化铝沉淀，再加入与明矾等摩尔的碱，使氢氧化铝全部溶解为止；搅拌5分钟，过滤，除去杂质；上述反应完成后，得到一个均相溶液，此均相溶液在500℃以上的温度进行喷雾干燥，即得到混合均匀的粉状原料混合物；③高温反应烧结将喷雾干燥好的粉状原料混合物置于金属容器中，进入到高温炉，升温至800℃温度后，缓升温至900～1200℃，停留1～4小时，缓慢降温至800℃温度后，取出冷至室温，这个过程实现了硼酸铝晶须的合成反应④酸铝晶须的浸取合成反应完成后，连同金属容器一起放入到稀硫酸溶液中溶解，固液比为1∶10，溶解出作助剂的氧化钾和硫酸钾，到金属溶器内的固体全部脱离金属容器器壁后，取出金属容器，并加热到度，进行机械搅拌，分散处理，直至块状体完全分散；然后过滤，将滤渣用水反复洗涤，洗净硫酸钾，200度干燥，即可得到硼酸铝晶须成品；洗涤时发生的化学反应。
2.按照权利要求1所述的硼酸铝晶须的合成方法，其特征在于在明矾和硼酸的溶液中加入的碱为氢氧化钾，在这个过程中完成了下列反应。
3.按照权利要求1或2所述的硼酸铝晶须的合成方法，其特征在于洗涤用水进入到原料的浸取溶解过程中使用。
4.按照权利要求1或2所述的硼酸铝晶须的合成方法，其特征在于将洗滤液喷雾干燥，产生副产品。
5.一种硼酸铝晶须，其特征在于按照上述合成方法合成，得到的硼酸铝晶须的长度为20-50微米，直径0.5-1.0微米。
全文摘要
本发明硼酸铝晶须合成方法，工艺流程简易可行，整个工艺流程结构合理。先将工业明矾溶解于水，再加碱，使其变成氢氧化铝沉淀，使其溶解完全。将溶液过滤，出除杂质，直接进入喷雾干燥机进行干燥。经过此处理，不需要再考虑混料均匀性的问题。通过喷雾干燥机很容易实现。因没有二氧化硫气体和其它腐蚀性的气体，整个烧结炉可以不用密封，对烧结炉的要求大大降低，从而大幅度降低成本。整个工艺流程中，没有任何废水排放出来，洗涤用水进入到原料的浸取溶解过程中，加以应用，避免了因硫酸钾浓度太低，排放后造成的环境污染，真正实现工业生产的“零”排放。应用本发明的工艺合成方法，硼酸晶须的成本可以大幅度降低，经济效益显著。
文档编号C01B35/00GK1468803SQ0213608
公开日2004年1月21日 申请日期2002年7月17日 优先权日2002年7月17日
发明者黄继芬, 张毅, 赵力力 申请人:上海秀普复合材料有限公司