专利名称：高纯度δ层状二硅酸钠及其制备方法
技术领域：
本发明高纯度δ层状二硅酸钠及其制备方法，属于无机应用材料领域，具体来讲涉及一种作为助剂的层状二硅酸钠材料及制备。
二、技术背景合成洗涤剂是人类日常生活的必需品，在合成洗涤剂的制备中，必须加入15-20％的洗涤剂助剂以有效地脱除水中的钙、镁离子，提高表面活性剂的使用效率。目前，应用最为广泛的助剂是三聚磷酸钠，但它的使用对环境有明显的污染，是水体富营养化的主要污染源之一。
洗涤剂的无磷化是环境保护的重要内容。目前，替代三聚磷酸钠的无磷洗涤剂助剂有4A沸石分子筛、水合偏硅酸钠、层状硅酸盐、氮川三乙酸、柠檬酸钠等多种材料，其中层状二硅酸钠是80年代末由德国Hoechst公司开发的(U.S.Pat.No4,585,642，U.S.Pat.No4,820,439)，它们包括α、β和δ相的层状二硅酸钠。它们的主要优点是环境友好、钙、镁离子交换容量大、缓冲能力强、原料易得、生产工艺简单。从使用性能和生产成本等方面综合比较，层状二硅酸钠优于目前广泛使用的无磷洗涤剂助剂4A沸石分子筛，是理想的无磷洗涤剂助剂。
目前，层状二硅酸钠的生产方式主要有两种，一种是用液体水玻璃直接烧结合成，具体的方法是把液体水玻璃按照一定的升温速率，加热到转化温度(通常为650-800℃)，恒温10-600分钟，合成层状二硅酸钠(650-680℃生产β相层状二硅酸钠为主的产品；700-730℃生产δ相层状二硅酸钠为主的产品；750-800℃生产α相的层状二硅酸钠为主的产品)；第二种方法是，首先把液体水玻璃经过喷雾干燥，制备成速溶硅酸钠，再将速溶硅酸钠用650-750℃的热气流加热10-30分钟，合成层状二硅酸钠(650-700℃生产β相层状二硅酸钠为主的产品；700-750℃生产δ相层状二硅酸钠为主的产品；750-800℃生产α相的层状二硅酸钠为主的产品)。但是，上述两种方法生产的层状二硅酸钠纯度均比较低，β相层状二硅酸钠为主的产品，β相的含量在75-80％；δ相层状二硅酸钠为主的产品，δ相含量能够达到85-90％。但是，采用可以工业化的生产途径，合成含量超过95％的层状二硅酸钠产品，仍然是一个没有解决的技术难题。
发明内容
本发明高纯度δ层状二硅酸钠及其制备方法，目的在于，解决上述各种方法存在的缺点，从而公开一种合成高纯度层状二硅酸钠的方法的技术方案。
本发明的特征在于，采用模数为2.06-2.25的液体水玻璃，在700-750℃晶化2-10分钟，生产的δ相层状二硅酸钠产品纯度在95-100％。
上述高纯度层状二硅酸钠合成法，其特征在于将模数为2.06-2.25的液体水玻璃置于700-750℃的高温中，在2-10分钟时间内合成δ-层状二硅酸钠。
上述的合成δ-层状二硅酸钠的制备是按下列步骤进行的I.将镍、不锈钢等耐碱腐蚀的坩埚，用5-30％浓度的氢氧化钠溶液处理1-3小时，并用蒸馏水洗涤至中性。
II.将液体水玻璃置于耐腐蚀的坩埚中，加入3-30％的混合晶种(α相的含量在60％以上)。
I.将计量的液体水玻璃置于耐腐蚀的容器中。
II.将该容器放在马弗炉中按照一定的速率升温到适当的焙烧温700-750℃，焙烧时间在2-10分钟。
本发明高纯度层状二硅酸钠合成法具有以下特点1.原料易得，生产成本低，制备工艺简单。采用液体硅酸钠(即液体水玻璃)，通过焙烧的方法得到产物。
2.在高温合成δ相层状二硅酸钠，能得到纯度高于95％的产品。
3.该产品具有较好的钙镁离子交换能力；缓冲能力强；与其它洗涤剂组分有良好的相容性。
具体实施例方式
实施方式1将不锈钢耐碱腐蚀的坩埚，用5％浓度的氢氧化钠溶液处理1小时，并用蒸馏水洗涤至中性。称取10克液体硅酸钠(模数2.06)于不锈钢耐碱腐蚀的坩埚中，在马弗炉中升温到700℃，恒温2分钟后取出。用XRD检测晶体结构。结果见表。
实施方式2将镍耐碱腐蚀的坩埚，用25％浓度的氢氧化钠溶液处理2小时，并用蒸馏水洗涤至中性。称取10克液体硅酸钠(模数2.15)于镍坩埚中，在马弗炉中升温到720℃，恒温5分钟后取出。用XRD检测晶体结构。结果见表。
实施方式3将镍耐碱腐蚀的坩埚，用30％浓度的氢氧化钠溶液处理3小时，并用蒸馏水洗涤至中性。称取10克液体硅酸钠(模数2.25)于镍坩埚中，在马弗炉中升温到750℃，恒温2分钟后取出。用XRD检测晶体结构。结果见表。
实施方式4将镍耐碱腐蚀的坩埚，用10％浓度的氢氧化钠溶液处理3小时，并用蒸馏水洗涤至中性。称取10克液体硅酸钠(模数2.25)于镍坩埚中，在马弗炉中升温到735℃，恒温10分钟后取出。用XRD检测晶体结构。结果见表。
实施方式5将不锈钢耐碱腐蚀的坩埚，用25％浓度的氢氧化钠溶液处理1小时，并用蒸馏水洗涤至中性。称取10克液体硅酸钠(模数2.10)于不锈钢坩埚中，在马弗炉中升温到735℃，恒温6分钟后取出。用XRD检测晶体结构。结果见表。
实施方式6将不锈钢耐碱腐蚀的坩埚，用16％浓度的氢氧化钠溶液处理1.6小时，并用蒸馏水洗涤至中性。称取10克液体硅酸钠(模数2.20)于不锈钢坩埚中，在马弗炉中升温到740℃，恒温3分钟后取出。用XRD检测晶体结构。结果见表。
实施例中δ相层状二硅酸钠的实验结果表序号反应温度恒温时间物相 Ca2+交换容量(℃) (seconds) (mgCaCO3/g)1 700 120 95％δ+5％β 3312 720 300 100％δ3353 750 120 98％δ+2％α 3184 750 600 95％δ+5％α 3115 735 360 99％δ+2％α 3296 740 190 99％δ+2％β 32权利要求
1.高纯度δ层状二硅酸钠，其特征在于是一种δ-层状的二硅酸钠高纯度物相，δ相的含量达到95-100％，比现行的工业产品的纯度高10-15％的δ层状二硅酸钠。
2.权利要求1所述的高纯度层状二硅酸钠的合成方法，其特征在于将镍、不锈钢等耐碱腐蚀的坩埚，用5-30％浓度的氢氧化钠溶液处理1-3小时，并用蒸馏水洗涤至中性。将模数为2.06-2.25的液体水玻璃置于700-750℃的高温中，在短时间(2-10分钟)内合成δ-层状二硅酸钠。
全文摘要
一种高纯度δ层状二硅酸钠及其制备方法，属于无机应用材料领域，具体涉及一种作为助剂的层状二硅酸钠材料及制备。其特征在于，将模数为2.06－2.25的液体水玻璃置于700－750℃的高温中，在短时间内合成δ－层状二硅酸钠。原料易得，生产成本低，制备工艺简单，该产品具有较好的钙镁离子交换能力；缓冲能力强；与其它洗涤剂组分有良好的相容性，具有一定的经济效益和社会效益。
文档编号C01B33/32GK1576233SQ20041001244
公开日2005年2月9日 申请日期2004年7月23日 优先权日2004年7月23日
发明者董晋湘, 徐红, 李晋平 申请人:太原理工大学