专利名称：一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种固态络合物的制备方法，具体属于一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法。
背景技术：
有色的无机络合物作为颜料，可用于涂料、塑料、橡胶、水泥等制品，也可用作油墨及高温油墨等的着色剂及高级绘画颜料和广告画颜料，也可用作化学试剂等。通常情况下，硫氰酸盐络合物一般水溶性好，只被考虑在溶液中制备，在基础化学中作分析鉴定用，而很少考虑用固相反应的方法制得其固体形态作颜料使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、反应条件温和的固态硫氰酸盐络合物的制备方法。
本发明提供的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，将原料按质量配比为硝酸盐∶硫氰酸盐＝1.0∶0.8～5.0混合研磨即得到粗品；然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣，将滤液蒸发、干燥，即得成品。
所述的硝酸盐是硝酸铁或硝酸钴；所述的硫氰酸盐是硫氰酸钾、硫氰酸钠或硫氰酸铵；所述的醇是乙醇；所述原料质量配比优选为硝酸盐∶硫氰酸盐＝1.0∶1.0～3.0。
采用本发明的方法，具有下述特点1.采用固相反应的方法，最大的特点是方法原理简单、操作简便，并拓宽了有色络合物的应用范围。2.主要原材料为硫氰酸盐和硝酸盐，不用添加任何催化剂，价格便宜。3.生产过程中在分离工序中所采用的溶剂可回收再用。
实施方式实施例1称取4.04g九水合硝酸铁和5.83g硫氰化钾混合研磨均匀，然后加100ml乙醇溶解后，静置一天后，过滤，弃去滤渣，将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时，真空干燥后即得到一种红色络合物4.95g，产率为95.00％。其工艺流程为Fe(NO3)3·9H2O和KSCN混合，用EtOH溶解，过滤，弃去滤渣(KNO3)，滤液经旋转蒸发并真空干燥，得到红色络合物(K3[Fe(SCN)6])。
实施例2称取2.91g六水合硝酸钴和3.89g硫氰化钾混合研磨均匀，然后加100ml乙醇溶解后，静置一天后，过滤，弃去滤渣，将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时，真空干燥后即得到一种蓝色络合物3.60g，产率为97.56％。其工艺流程为
Co(NO3)2和KSCN混合，用EtOH溶解，过滤，弃去滤渣(KNO3)，滤液经旋转蒸发并真空干燥，得到蓝色络合物(K2[Co(SCN)4])。
实施例3称取4.04g九水合硝酸铁和4.86g硫氰化钠混合研磨均匀，然后加100ml乙醇溶解后，静置一天后，过滤，弃去滤渣，将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时，真空干燥后即得到一种红色络合物4.48g，产率为94.71％.
实施例4称取2.91g六水合硝酸钴和2.44g硫氰化钠混合研磨均匀，然后加100ml乙醇溶解后，静置一天后，过滤，弃去滤渣，将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时，真空干燥后即得到一种蓝色络合物3.12g，产率为92.58％。
实施例5称取4.04g九水合硝酸铁和4.56g硫氰化铵混合研磨均匀，然后加100ml乙醇溶解后，静置一天后，过滤，弃去滤渣，将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时，真空干燥后即得到一种红色络合物4.46g，产率为97.38％。
实施例6称取2.91g六水合硝酸钴和3.04g硫氰化铵混合研磨均匀，然后加100ml乙醇溶解后，静置一天后，过滤，弃去滤渣，将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时，真空干燥后即得到一种蓝色络合物3.18g，产率为97.25％。
权利要求
1.一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤将原料按质量配比为硝酸盐∶硫氰酸盐＝1.0∶0.8～5.0混合研磨得到粗品；然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣，将滤液蒸发、干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，其特征在于所述的硝酸盐是硝酸铁或硝酸钻。
3.根据权利要求1所述的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，其特征在于所述的硫氰酸盐是硫氰酸钾、硫氰酸钠或硫氰酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，其特征在于所述的醇是乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，其特征在于所述的原料质量配比优选为硝酸盐∶硫氰酸盐＝1.0∶1.0～3.0。
全文摘要
一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法，以硝酸盐和硫氰酸盐为原料，通过研磨即得到粗品；然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣，将滤液蒸发、干燥，即得成品。本发明采用固相反应的方法，不用添加任何催化剂，操作简便，拓宽了有色络合物的应用范围；原材料价格便宜；生产过程中采用的溶剂可回收再用。
文档编号C01C3/00GK1608994SQ200410012420
公开日2005年4月27日 申请日期2004年7月14日 优先权日2004年7月14日
发明者杨柳, 董文娟, 王亚平, 董川 申请人:山西大学