专利名称：一种高导热石墨材料的制备方法
技术领域：
本发明属于一种高导热块状石墨材料的制备方法。
背景技术：
随着科技的发展，高功率密度器件趋于小型化、轻量化、结构紧凑化、运行高效化发展，为保证设备稳态运行，需将产生的热量及时导出，因而对散热材料的质量、导热性、强度、稳定性提出了更高要求。
传统的导热材料主要是金属及其氧化物和合金。金属材料的缺点是不耐腐蚀、密度高，且材料稍有不纯，导热率降低很多；合金材料不仅密度高，而且价格昂贵。
石墨材料具有较高的强度、良好的导电性、耐热冲击性和热稳定性被广泛用于化工、航天、冶金、核能等领域。普通石墨材料的热导率室温下仅为100w/m.k，而石墨单晶理论热导率可达2100W/MK[Hugh.o.pieson，Handbook of Carbon，Graphite，Diamond andFullenenes properties，Processing and Application[M]USA.NoyesPublication，1990]。因而石墨材料的热导率有很大的提升空间。
传统石墨的制备方法主要是常规工艺，即将原料经预碎、煅烧、粉碎、筛分；一定质量比颗粒、细粉与粘结剂热混捏成糊料成型，成型制品再经焙烧、浸渍-致密化、高温石墨化处理而得[李圣华，炭和石墨制品，北京冶金工业出版社，1983]。但该方法存在生产周期长、块密度及热导率低，且实际生产利用中所制的石墨制品中微裂纹较多、经常产生废品，浪费原料等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产周期短、导热率高的石墨材料的制备方法。
中间相沥青具有较好的分子定向度，在高温石墨化后较容易形成大片层的石墨片层结构，具有较高的热传导性能，是目前研制高导热炭纤维的优选前驱体。结合中间相沥青具有的较高残炭率，本发明以中间相沥青焦和中间相沥青粘结剂为原料，采用集成型、炭化、石墨化为一体的热压烧结工艺，快速制备了高导热块体石墨制品。
本发明的制备方法包括如下步骤(1)将中间相沥青在500～1300℃、惰性气氛下煅烧1～3小时，得中间相沥青焦；(2)将中间相沥青焦与中间相沥青粘结剂机械混合10～15分钟，之后在热混捏机上热混捏10～15分钟，制得糊料，中间相沥青用量占总量的15～40wt％；(3)待糊料冷却后，重新破碎为粒度小于80目，然后于2600～3000℃、20～40MPa压力下热压成型，冷却后得目标材料。
如上所述的中间相沥青软化点为230～330℃，中间相含量70～100％。
如上所述的中间相沥青粘结剂是软化点为230～330℃，中间相含量70～100％。
如上所述的步骤(1)中间相沥青和步骤(2)中间相沥青粘结剂可以相同或不同。
本发明具有如下优点1、原料易得，工艺简单，生产周期短，见效快。
2、该方法生产的石墨材料比普通石墨制品的热导率高1.5～2.5倍，高于传统导热材料铝的导热率。
3、方法生产的石墨材料具有优良力学性能。
具体实施例方式
实施例1将软化点为237℃，中间相含量为70％的中间相沥青在900℃、惰性气氛下煅烧3小时；煅烧后的沥青焦与占总质量25％的同种中间相沥青机械混合10分钟，之后在热混捏机上热混捏10分钟，制得糊料；待糊料冷却后，重新破碎过80目筛，然后在2600℃，25MPa压力下热压成型，冷却后得高导热纯石墨制品。将制备的样品切成10mm×10mm×20mm规格尺寸的样品，经抛光、超声波清洗并烘干，根据GB-3399-82(88)相对比较法测试其导热系数，测得垂直成型压制方向的室温热导率为243w/mk。
实施例2将软化点为253℃，中间相含量为80％的中间相沥青在1300℃下、惰性气氛煅烧3小时；煅烧后的沥青焦与占总质量40％的同种中间相沥青机械混合15分钟，之后在热混捏机上热混捏15分钟，制得糊料；待糊料冷却后，重新破碎过80目筛，然后在2600℃，35MPa压力下热压成型，冷却后得高导热纯石墨制品。测试同实例1测得垂直成型压制方向的室温热导率为260w/mk。
实施例3将软化点为280℃，中间相含量为100％的中间相沥青在1300℃下、惰性气氛煅烧2小时；煅烧后的沥青焦与占总质量30％的软化点为330℃，中间相含量为100％的中间相沥青机械混合15分钟，之后制备及测试同实例2。制得垂直成型压制方向的室温热导率为282w/mk的高导热纯石墨制品。
实施例4将软化点为280℃，中间相含量为100％的中间相沥青在900℃下、惰性气氛下煅烧1小时；煅烧后的沥青焦与占总质量20％的软化点为330℃中间相沥青机械混合15分钟，之后在热混捏机上热混捏15分钟，制得糊料。待糊料冷却后，重新破碎过80目筛，然后在3000℃，20MPa压力下热压成型，冷却后得高导热纯石墨制品。测试同实例1测得垂直成型压制方向的室温热导率为332w/mk。
实施例4将软化点为330℃，中间相含量为100％的中间相沥青在500℃下、惰性气氛下煅烧2小时；煅烧后的沥青焦与占总量的15％的同种中间相沥青机械混合15分钟，之后在热混捏机上热混捏15分钟，制得糊料。待糊料冷却后，重新破碎过80目筛，然后在2600℃，40MPa压力下热压成型，冷却后得高导热纯石墨制品。测试同实例1，测得垂直成型压制方向的室温热导率为302w/mk。
权利要求
1.一种高导热石墨材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将中间相沥青在500～1300℃、惰性气氛下煅烧1～3小时，得中间相沥青焦；(2)将中间相沥青焦与中间相沥青粘结剂机械混合10～15分钟，之后在热混捏机上热混捏10～15分钟，制得糊料，中间相沥青用量占总量的15～40wt％；(3)待糊料冷却后，重新破碎为粒度小于80目，然后于2600～3000℃、20～40MPa压力下热压成型，冷却后得目标材料。
2.如权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中间相沥青和步骤(2)中间相沥青粘结剂是相同或不同。
3.如权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制备方法，其特征在于所述的中间相沥青软化点为230～330℃，中间相含量70～100％。
4.如权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制备方法，其特征在于所述的中间相沥青粘结剂是软化点为230～330℃，中间相含量70～100％。
全文摘要
一种高导热石墨材料的制备方法是将中间相沥青在500～1300℃、惰性气氛下煅烧1～3小时，得中间相沥青焦；中间相沥青焦与中间相沥青粘结剂机械混合10～15分钟，之后在热混捏机上热混捏10～15分钟，制得糊料，中间相沥青用量占总量的15～40wt％；待糊料冷却后，重新破碎为粒度小于80目，然后于2600～3000℃、20～40MPa压力下热压成型，冷却后得目标材料。本发明具有工艺简单、生产周期短、见效快、工艺调整便利，所制石墨制品导热率较高等特点。
文档编号C01B31/04GK1597505SQ20041001243
公开日2005年3月23日 申请日期2004年7月21日 优先权日2004年7月21日
发明者刘朗, 高晓晴, 郭全贵, 史景利 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所