专利名称：以二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球及其制备方法
技术领域：
本发明涉及碳空心球及其制备方法。
背景技术：
碳可以形成多种价键类型，因此具有丰富的同素异形体。长期以来，人们将注意力集中在碳的三种同素异形体石墨、金刚石和卡宾碳上。但随着巴基球、碳纳米管和巴基葱的发现，再一次引起了科学研究者们对碳材料研究的热情。碳空心球就是在这个过程中被研究出来的，由于其具有良好的生物相容性和化学稳定性，碳空心球不仅可以应用于药物运输、催化剂载体、人工细胞、电极材料，而且还可以作为染料、橡胶增强相、以及轻质结构材料，因此具有广阔的应用前景。当前世界对碳空心球的研究还处于初级阶段，仅有一些关于碳空心球合成方面的研究报道，而且工艺复杂，原料毒性较高，产量低和不适宜大规模工业化生产。
发明内容
本发明为了解决现有碳空心球制备工艺复杂，产量低，原料毒性较高，不适宜大规模工业化生产的问题，提供一种以二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球及其制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下本发明的碳空心球由二茂铁和氯化铵为原料制成，按质量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％。
本发明制备碳空心球的步骤如下步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按质量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％；步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，然后放到球磨机上混合，混合方式为干混，加入陶瓷球或玛瑙球进行混合球磨，球磨时间为2～12小时；
步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛采用氩气或氮气，初始充入气体的压力为1.2～3MPa，升温速率为每分钟10～30℃，气压反应炉内的温度控制在500～1600℃，保温时间为0.5～4.0小时；步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却后，将反应后获得的黑色粉末依次用稀盐酸和去离子水清洗、过滤，即可得到外径为300nm～10um，壁厚为50～300nm的碳空心球。
本发明的方法制备的碳空心球可广泛应用于药物运输，催化剂载体，人工细胞，电极材料，而且还可以作为染料，橡胶增强相，以及轻质结构材料等领域，无毒，该方法具有工艺简单、成本低、重复性好和产量高等特点。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式的碳空心球由二茂铁和氯化铵为原料制成，按质量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％。二茂铁和氯化铵原料的纯度在98％以上。
具体实施例方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于按质量百分比它由二茂铁为50％～60％、氯化铵为50％～40％制成。
具体实施例方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于按质量百分比它由二茂铁为60％～70％、氯化铵为40％～30％制成；具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于按质量百分比它由二茂铁为70％～80％、氯化铵为30％～20％制成。
具体实施例方式
五本实施方式制备碳空心球的步骤如下步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按质量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％；步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，然后放到球磨机上混合，混合方式为干混，加入陶瓷球或玛瑙球进行混合球磨，球磨时间为2～12小时；步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛采用氩气或氮气，初始充入气体的压力为1.2～3MPa，升温速率为每分钟10～30℃，气压反应炉内的温度控制在500～1600℃，保温时间为0.5～4.0小时；步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却后，将反应后获得的黑色粉末依次用稀盐酸和去离子水清洗、过滤，即可得到外径为300nm～10um，壁厚为50～300nm的碳空心球。
具体实施例方式
六本实施方式与具体实施方式
五的不同点在于将步骤一的二茂铁和氯化铵按质量比4∶3混合，步骤二的混合球磨时间为2小时，步骤三中的充气压力为2.2MPa，然后以每分钟30℃升温至500℃，此时炉内的气体压力随温度的升高而增至3.1MPa，保温4小时。
具体实施例方式
七本实施方式与具体实施方式
五的不同点在于将步骤一的二茂铁和氯化铵按质量比2∶1混合，步骤二中的混合球磨时间为8小时，将混合均匀的粉末直接放入气压反应炉中，步骤三中的充气压力为1.9MPa，然后以每分钟20℃升温至800℃，此时炉内的气体压力随温度的升高而增至3.4MPa，保温4小时。
具体实施例方式
八本实施方式与具体实施方式
五的不同点在于将步骤一的二茂铁和氯化铵按质量比3∶1混合，步骤二中的混合球磨时间为12小时。将混合均匀的粉末直接放入气压反应炉中，步骤三中的充气压力为1.5MPa，然后以每分钟20℃升温至1300℃，此时炉内的气体压力随温度的升高而增至4.2MPa，保温3.0小时。
权利要求
1.二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球，它由二茂铁和氯化铵制成，其特征在于按质量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％。
2.根据权利要求1所述的二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球，其特征在于按质量百分比它由二茂铁为50％～60％、氯化铵为50％～40％制成。
3.根据权利要求1所述的二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球，其特征在于按质量百分比它由二茂铁为60％～70％、氯化铵为40％～30％制成。
4.根据权利要求1所述的二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球，其特征在于按质量百分比它由二茂铁为70％～80％、氯化铵为30％～20％制成。
5.制备碳空心球的方法，其特征在于该方法的步骤如下步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按质量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％；步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，然后放到球磨机上混合，混合方式为干混，加入陶瓷球或玛瑙球进行混合球磨，球磨时间为2～12小时；步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛采用氩气或氮气，初始充入气体的压力为1.2～3MPa，升温速率为每分钟10～30℃，气压反应炉内的温度控制在500～1600℃，保温时间为0.5～4.0小时；步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却后，将反应后获得的黑色粉末依次用稀盐酸和去离子水清洗、过滤，即可得到外径为300nm～10um，壁厚为50～300nm的碳空心球。
6.根据权利要求5所述的制备碳空心球的方法，其特征在于将步骤一的二茂铁和氯化铵按质量比4∶3混合，步骤二的混合球磨时间为2小时，步骤三中的充气压力为2.2MPa，然后以每分钟30℃升温至500℃，此时炉内的气体压力随温度的增加而增至3.1MPa，保温4小时。
7.根据权利要求5所述的制备碳空心球的方法，其特征在于将步骤一的二茂铁和氯化铵按质量比2∶1混合，步骤二中的混合球磨时间为8小时，将混合均匀的粉末直接放入气压反应炉中，步骤三中的充气压力为1.9MPa，然后以每分钟20℃升温至800℃，此时炉内的气体压力随温度的增加而增至3.4MPa，保温4小时。
8.根据权利要求5所述的制备碳空心球的方法，其特征在于将步骤一的二茂铁和氯化铵按质量比3∶1混合，步骤二中的混合球磨时间为12小时，将混合均匀的粉末直接放入气压反应炉中，步骤三中的充气压力为1.5MPa，然后以每分钟20℃升温至1300℃，此时炉内的气体压力随温度的增加而增至4.2MPa，保温3.0小时。
全文摘要
以二茂铁和氯化铵为原料的碳空心球及其制备方法，它涉及碳空心球及其制备方法。它解决了现有碳空心球生产工艺复杂，产量低，原料毒性较高，不适宜大规模工业化生产的问题。本发明的碳空心球以二茂铁和氯化铵为原料，按质量百分比由二茂铁为50％～80％，氯化铵为20％～50％制成。方法为一、以二茂铁和氯化铵为原料；二、将步骤一的原料进行混合球磨；三、将经步骤二混合球磨后的粉末放入气压炉中进行反应；四、将反应后获得的产物依次用稀盐酸和去离子水清洗、过滤，即得到碳空心球。本发明的碳空心球可广泛用于催化剂载体、药物运输、储氢和锂离子电池负极材料等领域，它还具有工艺简单、成本低、重复性好和产量高的特点。
文档编号C01B31/00GK1821068SQ20061000981
公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月15日 优先权日2006年3月15日
发明者刘伯洋, 贾德昌 申请人:哈尔滨工业大学