专利名称：超细α－Fe的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超细α-Fe2O3的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术：
超细氧化铁红α-Fe2O3作为纳米新材料中的一类重要氧化物，由于其化学性质稳定，催化活性高，具有良好的耐光性、耐候性和对紫外线的屏蔽性。在精细陶瓷、塑料制品、涂料、催化剂、磁性材料、医学以及生物工程等方面有着广泛的应用价值和前景。目前，提高超细氧化铁的分散性和改善其表面性能，以及寻找更绿色、环保的制备方法是研究的重点。现有技术中常用的生产方法有硫酸法、硝酸法和混酸法。硫酸法就是用硫酸亚铁溶液制得晶种，将晶种在一定浓度的硫酸亚铁溶液中通入空气二步氧化，生成新的三氧化二铁沉积在晶核上，使晶体长大至所需大小(陈白珍、龚竹青.科学实验2002.34(5))。该方法具有生产成本低的优点，但以硫酸法生产出的铁红色深带暗，着色力较差，加之产率低使得硫酸法很少被人应用。硝酸法是用铁皮和硝酸制备晶种，二步氧化同样是晶核长大的过程，不同的是采用硝酸亚铁作为反应介质。硝酸法生产的铁红色相淡雅鲜亮，着色力高，很受欢迎(沈清.孙丰芝.无机盐工业1997.65-6)。但硝酸法生产会产生污染，尤其是在晶种制备过程中产生大量的氮氧化物形成浓黄烟。混酸法主要是采用硝酸法晶种，在二步氧化过程中应用硫酸盐工艺或按前后次序采用两种二步氧化工艺(杨宝根.混酸法(H101)生产氧化铁红所需硝酸、硫酸量及探讨降低硝酸单耗的途径)。相对于前两种工艺，混酸法可谓价廉物美，但目前普遍采用的是以硝酸法晶种作晶种的混酸法，不可避免地带有与硝酸法同样的污染。寻找更为适合工业化应用的超细氧化铁α-Fe2O3的制备方法成为业界的共同任务。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、经济、简单方便、低成本、绿色环保的超细α-Fe2O3的制备方法。
本发明还给出了加入晶种的种类及浓度、反应应控制的pH条件、温度条件，并提供了产物超细α-Fe2O3的粒径分布。
本发明的目的是这样实现的。超细α-Fe2O3的制备方法，以铁为原料，加入Ferrihydrite、δ-FeOOH以及非晶态的α、γ-FeOOH任意一种作晶种，并加入微量二价铁为催化剂，通入空气氧化，反应温度90℃，反应时间6～10小时，反应结束后，经过滤使产物和母液分离，用蒸馏水洗涤，烘干，得到三氧化二铁α-Fe2O3粉体。
在本发明中，所加晶种的浓度在0.02～0.06mol/L范围内，二价铁催化剂的浓度为晶种浓度的2％～4％。
在本发明中，反应初始pH值控制在5～9，反应结束时pH值控制在3～4。
在本发明中，晶种在反应过程中是诱导剂，改变其浓度可以控制α-Fe2O3粒径。反应在反应釜中进行，反应期间没有物种的加入和取出，反应条件易于控制，制备的纳米α-Fe2O3为球形，粒径在20～300nm可以调控，分散性好。
本发明取得的积极效果是本发明以易得廉价的铁为原料，制备出了超细α-Fe2O3粉体，制备过程无任何污染；产物的质量纯度在98％以上；产品粒径可以调控，分散性好。为工业生产高纯度、高收率的超细α-Fe2O3粉体提供了生产方法和操作条件。
具体实施例方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1反应釜中加入浓度为0.02mol/L的Ferrihydrite晶种，调节pH值到7，加入表面除去锈层的铁皮通空气氧化，反应釜上安装冷凝装置，加热升温至90℃，持续反应6h，反应结束后，降至室温，过滤、洗涤并干燥后，得到产品α-Fe2O36.55g，粒径约50纳米。
实施例2
反应釜中加入浓度为0.02mol/L的δ-FeOOH晶种，调节pH值到7，加入表面除去锈层的铁皮通空气氧化，反应釜上安装冷凝装置，加热升温至90℃，持续反应10h，反应结束后，降至室温，过滤、洗涤并干燥后，得到产品α-Fe2O37.52g，粒径100纳米。
实施例3反应釜中加入浓度为0.02mol/L的非晶态γ-FeOOH晶种，调节pH值到7，加入表面除去锈层的铁皮通空气氧化，反应釜上安装冷凝装置，加热升温至90℃，持续反应10h，反应结束后，降至室温，过滤、洗涤干燥后，得到产品8.1g，产物粒径160纳米。
权利要求
1.超细α-Fe2O3的制备方法，其特征在于以铁为原料，加入Ferrihydrite、δ-FeOOH以及非晶态的α-FeOOH、γ-FeOOH任意一种作晶种，加入二价铁为催化剂，通入空气氧化，控制反应温度90℃，反应时间6～10小时，反应结束后，经过滤使产物和母液分离，用蒸馏水洗涤，烘干，得到三氧化二铁α-Fe2O3粉体。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所加晶种的浓度为0.02～0.06mol/L。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于二价铁催化剂的浓度为晶种浓度的2％～4％。
4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备反应初始pH值控制为5～9，反应结束时pH值为3～4。
全文摘要
本发明公开了一种制备超细α－Fe
文档编号C01G49/06GK101049973SQ200710061880
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月15日 优先权日2007年5月15日
发明者魏雨, 周金明, 刘辉 申请人:河北师范大学