专利名称：一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备方法，特别是锐钛矿型纳米二氧 化钛粉体的制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛具有粒径小、比表面积大、光催化、吸收性能好、表面 活性大、热导性好等优点，其作为一种新型光催化剂、抗紫外线剂、光电 效应剂等，在抗菌防霉、排气净化、水处理、防污、耐候抗老化以及化妆 品领域有广泛的应用前景，被广泛应用于涂料、塑料、化妆品、电子材料、 光电催化剂、传感器、半导体、显示材料等领域。二氧化钛包括锐钛矿型、 金红石型和板钛矿型三种晶型。传统的锐钛矿型二氧化钛工业生产方法主 要为硫酸法。硫酸法所制备的二氧化钛的形状和粒度难以控制，团聚现象 严重，污染严重。而水热法中的原料通常为价格昂贵的醇盐，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备出的粉体形状规则、分散性好、工艺 设备简单的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的具体步骤是首先将去离子水和无水 乙醇按1.5 2: l的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇 溶液向其中加入12-17g的柠檬酸、2-2.6g的硫酸钛和3.6-5.6g的聚乙二醇 混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5 7小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑 炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后取出，得到疏松 的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
本发明锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法的生产工艺简单，操作 方便，制备周期短，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等 杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可縮短制备周期，另外廉价的硫酸 钛将全部转化为二氧化钛)，设备投资少，成本低，且所制备的二氧化钛 粉体的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质， 且所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳 化而除去)、无孔隙(由于在煅烧过程中，二氧化钛的生成与长大过程中 伴随有机物的碳化作用，使得二氧化钛的长大过程中不存在孔隙)，柠檬 酸与钛离子通过两个羧基和一个羟基形成两个螯合环的结构，拧檬酸络合 物中钛离子的不饱和键首先被乙醇分子配位，如果溶液中没有乙醇，则该 不饱和键被具有极性的水分子包围。由于配制前驱物时使用的是去离子水 和无水乙醇的混合溶液，乙醇分子与络合物中钛离子的不饱和键相结合， 在煅烧过程中，乙醇的炭化可以阻碍Ti02粉体的团聚，所以具有更好的分 散性和均匀性。
具体实施例方式
实施例1，首先将去离子水和无水乙醇按1.8: 1的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的柠檬酸、2.3g的 硫酸钛和5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝 胶；将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡7小时，形成棕黑色的干凝胶; 再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
实施例2，首先将去离子水和无水乙醇按1.5: l的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2.6g的 硫酸钛和5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿 凝胶；将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝 胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600°C，恒温煅烧5 小时后取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
实施例3，首先将去离子水和无水乙醇按1.9: l的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入14g的柠檬酸、2g的硫 酸钛和4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶； 将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡6小时，形成棕黑色的干凝胶；再 将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后 取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
实施例4，首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液； 然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的拧檬酸、2.5g的硫酸 钛和3.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶; 将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再 将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后 取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
权利要求
1. 一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于1)首先将去离子水和无水乙醇按1.5～2∶1的体积比配成乙醇溶液；2)然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12-17g的柠檬酸、2-2.6g的硫酸钛和3.6-5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；3)将湿凝胶在140℃的炉内进行干燥发泡5～7小时，形成棕黑色的干凝胶；4)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600℃，恒温煅烧5小时后取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
2、 根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特 征在于首先将去离子水和无水乙醇按1.8: 1的体积比配成乙醇溶液；然 后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的柠檬酸、2.3g的硫酸钛 和5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发至白色湿凝胶；将 湿凝胶在140'C的炉内进行干燥发泡7小时，形成棕黑色的干凝胶；再将 干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600'C，恒温煅烧5小时后取 出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
3、 根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特 征在于首先将去离子水和无水乙醇按1.5: 1的体积比配成乙醇溶液；然 后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2.6g的硫酸钛 和5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶； 将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后 取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
4、 根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于首先将去离子水和无水乙醇按1.9: 1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入14g的柠檬酸、2g的硫酸钛和 4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿 凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡6小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干 凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后取出， 得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
5、 根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液；然 后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的柠檬酸、2.5g的硫酸钛 和3.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶； 将湿凝胶在14(TC的炉内进行千燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再 将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后 取出，得到疏松的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
全文摘要
一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，硫酸钛、柠檬酸、聚乙二醇为原料配制前驱物，经水浴、干燥发泡、600℃煅烧制得锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。本发明方法制备周期短，产率较高，而且工艺简单，设备成本低，所制备二氧化钛粉体为实心球形，纯度高、分散性好。
文档编号C01G23/00GK101279765SQ200810018050
公开日2008年10月8日 申请日期2008年4月25日 优先权日2008年4月25日
发明者于成龙, 伍媛婷, 宁青菊, 江红涛, 王秀峰 申请人:陕西科技大学