专利名称：一种球形纳米二氧化钛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备方法，特别是球形纳米二氧化钛 粉体的制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛不仅被广泛应用于涂料、填料、塑料、化妆品等领域， 还应用于电子材料、光电催化剂、传感器、半导体、显示材料等领域。特 别是对于柔版显示器，二氧化钛颗粒介电系数高、折射率高、色泽洁白、 化学稳定性好，是一种理想的白色显色颗粒，而且，球形实心二氧化钛颗 粒电泳阻力小，可以避免由于实际重心与外形中心不一致而引起的颗粒自 旋，更有利于粒子在溶液中的显色和电泳，研究表明，作为电子墨水用白
色显色颗粒，二氧化钛颗粒的晶粒尺寸最佳值在200 500nm之间。另外， 由于纳米二氧化钛的比表面积大，极易团聚，纳米二氧化钛能否有效分散 成为关键问题。目前，球形Ti02粉体的制备方法很多，包括醇盐溶胶-凝胶 法、水热法、水解法、沉淀法等等，其中应用最广的是醇盐溶胶-凝胶法。 虽然溶胶-凝胶法具有纯度高均匀性好的优点，但其反应成本高，难以工 业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备出的粉体形状规则、分散性好、工艺 设备简单的球形纳米二氧化钛的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的具体步骤是首先将去离子水和无水乙醇按1.5 2.3: 1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙 醇溶液向其中加入12-17g的柠檬酸、2-3g的硫酸钛和3.5-5.6g的聚乙二醇 混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在130。C 140'C的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放 入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600 90(TC，恒温煅烧5小时后取出， 得到球形实心纳米二氧化钛粉体。
本发明的生产工艺简单，操作方便，制备周期短，产率较高(由于在 此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质， 可縮短制备周期，另外廉价的硫酸钛将全部转化为二氧化钛)，设备投资 少，成本低，且所制备的二氧化钛粉体的纯度高(在制备中所使用的原料 纯度较高，制备过程中未引入杂质，且所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇 在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳化而除去)，柠檬酸与钛离子通过两 个羧基和一个羟基形成两个螯合环的结构，拧檬酸络合物中钛离子的不饱 和键首先被乙醇分子配位，如果溶液中没有乙醇，则该不饱和键被具有极 性的水分子包围。由于配制前驱物时使用的是去离子水和无水乙醇的混合 溶液，乙醇分子与络合物中钛离子的不饱和键相结合，在煅烧过程中，乙 醇的炭化可以阻碍Ti02粉体的团聚，所以具有更好的分散性和均匀性。
其晶粒尺寸为100 300nm完整的实心球体，球体表面光滑。经TG-DTA 曲线及XRD分析可知，50(TC时由无定形向锐钛矿型二氧化钛转变，80(TC 时由锐钛矿型向金红石型转变。
具体实施例方式
实施例l，首先将去离子水和无水乙醇按1.5: l的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的拧檬酸、3g的硫酸钛和3.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝 胶；将湿凝胶在135-C的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶; 再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时 后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。
实施例2，首先将去离子水和无水乙醇按1.8: l的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2g的硫 酸钛和4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶; 将湿凝胶在138'C的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再 将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为70(TC，恒温煅烧5小时后 取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。
实施例3，首先将去离子水和无水乙醇按2.0: l的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的柠檬酸、2.6g的 硫酸钛和5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝 胶；将湿凝胶在13(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶； 再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时 后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。
实施例4，首先将去离子水和无水乙醇按2,3: l的体积比配成乙醇溶 液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的拧檬酸、2.3g的 硫酸钛和5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿 凝胶；将湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝 胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为80(TC，恒温煅烧5 小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。
权利要求
1. 一种球形纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于1)首先将去离子水和无水乙醇按1.5～2.3∶1的体积比配成乙醇溶液；2)然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12-17g的柠檬酸、2-3g的硫酸钛和3.5-5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；3)将湿凝胶在130℃～140℃的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；4)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600～900℃，恒温煅烧5小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。
2、 根据权利要求1所述的球形纳米二氧化钛的制备方法，其特征在 于首先将去离子水和无水乙醇按1.5: l的体积比配成乙醇溶液；然后在 室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的柠檬酸、3g的硫酸钛和3.5g 的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶 在135t:的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶 放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取出，得 到球形实心纳米二氧化钛粉体。
3、 根据权利要求1所P的球形纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于首先将去离子水和无水乙醇按1.8: 1的体积比配成乙醇溶液；然后在 室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2g的硫酸钛和4g 的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶 在138。C的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为70(TC，恒温煅烧5小时后取出，得 到球形实心纳米二氧化钛粉体。
4、 根据权利要求1所述的球形纳米二氧化钛的制备方法，其特征在 于首先将去离子水和无水乙醇按2.0: l的体积比配成乙醇溶液；然后在 室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的柠檬酸、2.6g的硫酸钛和5g 的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶 在13(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶 放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为60(TC，恒温煅烧5小时后取出，得 到球形实心纳米二氧化钛粉体。
5、 根据权利要求1所述的球形纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于首先将去离子水和无水乙醇按2.3: l的体积比配成乙醇溶液；然后在 室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的柠檬酸、2,3g的硫酸钛和5.6g 的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80'C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶 在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶 放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为80(TC，恒温煅烧5小时后取出，得 到球形实心纳米二氧化钛粉体。
全文摘要
一种球形纳米二氧化钛的制备方法，以柠檬酸、硫酸钛和聚乙二醇为原料，去离子水与无水乙醇混合物作溶剂配制前驱物，经80℃水浴凝胶化、140℃干燥发泡、600～900℃煅烧后制得球形纳米二氧化钛粉体，其晶粒尺寸为100～300nm。本发明所制备二氧化钛颗粒均为完整的实心球体，球体表面光滑，纯度高、分散性好，且此方法制备周期短，产率较高，而且工艺简单，设备投资少，成本低。
文档编号C01G23/08GK101279766SQ20081001805
公开日2008年10月8日 申请日期2008年4月25日 优先权日2008年4月25日
发明者伍媛婷, 王秀峰 申请人:陕西科技大学