专利名称：一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备方法，特别是金红石型纳米二氧 化钛粉体的制备方法。
背景技术：
二氧化钛包括锐钛矿型、金红石型和板钛矿型三种晶型。金红石型二 氧化钛具有密度大、折射率高、光催化活性低、稳定性好、耐候性好、无 毒无味、无刺激性等优点，被应用于高级颜料、涂料、油漆、化妆品及电 子墨水中，纳米金红石型二氧化钛还具有良好的紫外屏蔽作用，是特殊的 防紫外线产品，例如纳米金红石型二氧化钛可有效防止汽车等交通工具 表面漆的老化，纳米金红石型二氧化钛是化妆品中的无机防晒剂。目前， 金红石型二氧化钛粉体的制备方法包括气相法和液相法，采用气相法制备 金红石相纳米二氧化钛粉体，其原料必须经过气化，需要消耗大量低湿度 惰性气体及能源，制备过程需要在高温下完成，设备腐蚀严重、成本高， 并且在制备过程中不可避免地存在氯污染及碳污染。液相法中通过向四氯 化钛中添加晶型转变剂或利用四氯化钛、三氯化钛水解制备，这些方法容 易引入杂质，所制备的粉体纯度不高，白度不好，工艺设备也较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备出的粉体形状规则、分散性好、工艺 设备简单的金红石型纳米二氧化钛的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的具体步骤是首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液 向其中加入12-17g的柠檬酸、2g的硫酸钛和4-6g的聚乙二醇混合，搅拌 溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在130'C 14(TC的炉 内进行干燥发泡5 7小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉 进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取出，到疏松的金 红石型纳米二氧化钛粉体。
本发明金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法的生产工艺简单，操作 方便，制备周期短，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等 杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可縮短制备周期，另外廉价的硫酸 钛将全部转化为二氧化钛)，设备投资少，成本低，且所制备的二氧化钛 粉体的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质， 且所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳 化而除去)、由于拧檬酸与钛离子通过两个羧基和一个羟基形成两个螯合 环的结构。柠檬酸络合物中钛离子的不饱和键首先被乙醇分子配位，如果 溶液中没有乙醇，则该不饱和键被具有极性的水分子包围。由于配制前驱 物时使用的是去离子水和无水乙醇的混合溶液，乙醇分子与络合物中钛离 子的不饱和键相结合，在煅烧过程中，乙醇的炭化可以阻碍Ti02粉体的团 聚，所以具有更好的分散性和均匀性。
具体实施例方式
实施例1，首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液; 然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的拧檬酸、2g的硫酸钛 和5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶；将 湿凝胶在13(TC的炉内进行干燥发泡7小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取 出，到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
实施例2，首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液; 然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2g的硫酸钛 和4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶；将 湿凝胶在135'C的炉内进行干燥发泡6小时，形成棕黑色的干凝晈， 干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取 出，到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
实施例3，首先将去离子水和无水乙醇按2:1的体积比配成乙醇溶液； 然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的拧檬酸、2g的硫酸钛 和6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶；将 湿凝胶在138。C的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将 干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取 出，到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
实施例4，首先将去离子水和无水乙醇按2:1的体积比配成乙醇溶液； 然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的柠檬酸、2g的硫酸钛 和4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发至白色湿凝胶；将 湿凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将 干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取 出，到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
权利要求
1. 一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于1)首先将去离子水和无水乙醇按2∶1的体积比配成乙醇溶液；2)然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12-17g的柠檬酸、2g的硫酸钛和4-6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；3)将湿凝胶在130℃～140℃的炉内进行干燥发泡5～7小时，形成棕黑色的干凝胶；4)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为900℃，恒温煅烧5小时后取出，到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
2、 根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛的制备方法，其特 征在于首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液；然 后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的柠檬酸、2g的硫酸钛和 5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿 凝胶在13(TC的炉内进行干燥发泡7小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干 凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取出， 到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
3、 根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛的制备方法，其特 征在于首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液；然 后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2g的硫酸钛和 4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在8(TC水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿 凝胶在135'C的炉内进行干燥发泡6小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取出， 到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
4、 根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的柠檬酸、2g的硫酸钛和 6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿 凝胶在138"C的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干 凝胶放入窑炉迸行煅烧，控制煅烧温度为900'C，恒温煅烧5小时后取出， 到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
5、 根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛的制备方法，其特 征在于首先将去离子水和无水乙醇按2: 1的体积比配成乙醇溶液；然 后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的柠檬酸、2g的硫酸钛和 4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80。C水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿 凝胶在14(TC的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干 凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为90(TC，恒温煅烧5小时后取出， 到疏松的金红石型纳米二氧化钛粉体。
全文摘要
一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法，以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，以柠檬酸、硫酸钛和聚乙二醇为原料配制前驱物，在80℃水浴蒸发至湿凝胶，130℃～140℃条件下进行干燥发泡，经900℃煅烧后制得金红石型纳米二氧化钛粉体。本发明方法制备周期短，产率较高，而且工艺设备简单，所制备二氧化钛粉体纯度高、分散性好。
文档编号C01G23/00GK101279764SQ200810018049
公开日2008年10月8日 申请日期2008年4月25日 优先权日2008年4月25日
发明者伍媛婷, 王秀峰 申请人:陕西科技大学