专利名称：含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓缩工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含高凝固点(>30°C)有机物的稀硫酸真空浓縮 工艺技术，解决了硫酸蒸汽中携带的有机物冷凝后凝固堵塞洗涤塔和 冷凝器的问题。
技术背景硫酸是化学工业的基本物质，其用途广泛，但是，在大部分用途 中，用过的硫酸成为含杂质的稀硫酸。产生的稀硫酸如果不作处理， 将会污染环境，成为社会公害。过去往往采用做石膏、硫酸铝等处理 方式，甚至用来生产磷肥，随着化学工业的发展和环保要求的不断提 高，这些处理方法已无法满足要求，将稀硫酸浓縮，回到生产过程中循 环套用，已成为主流的处理方式。目前最先进的硫酸浓縮方式就是真空 浓缩，该方式与其他方式相比优势明显，首先操作环境好，完全避免 了酸烟污染，几乎没有三废排放，其次采用了多种性能优越的防腐材 料，避免了设备腐蚀后的频繁更换，大大降低了劳动强度；第三浓縮 系统连续运行，操作人员少，能耗低。但是在一些生产工艺过程中， 稀硫酸中溶解的有机物凝固点较高(》3(TC)，在喷淋洗涤以及冷凝过 程中，这些有机物会凝固，堵塞流体通道或者换热面，从而使装置的 连续运行出现问题。目前针对这一问题只能采用装置每运行几小时就 停车用蒸汽吹扫洗涤塔和冷凝器将有机物融化的措施，该措施费时费 力，而且对装置的运行造成冲击，不利于生产过程的稳定和连续运行。 发明内容本发明的目的则是针对目前上述现有技术的不足，提供一种不增 加三废，同时很好地解决了有机物在洗涤塔和冷凝器内凝固堵塞通道 问题的稀硫酸真空浓縮工艺。本发明的技术方案如下一种含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓縮工艺，其工艺过程为 含高凝固点有机物的原料酸经过蒸酸器加热蒸发浓縮后得到成品酸， 其中蒸发出来的硫酸蒸汽和有机物进入到洗涤塔中被喷淋液吸收，未 被喷淋液吸收的硫酸蒸汽和有机物再进入到冷凝器中冷凝，未冷凝的 硫酸蒸汽废气及冷凝得到的液体再进入到气液分离器，气液分离器中 抽真空并由此带走进入到气液分离器中的硫酸蒸汽废气，而硫酸蒸汽 冷凝后的液体则流到有机物回收罐，冷凝液经过分层回收得到酸性废 水和有机物，酸性废水和有机物再回到生成含高凝固点有机物的原料 酸主装置中参加反应，其特征是在上述洗涤塔的喷淋液中加入原料酸进料量0.5 10。/。的凝固点》3(TC的有机物，该有机物为上述主装置使用的原料或反应生成的有机物成份中的一种。 所述冷凝器采用板式或螺旋板式冷凝器。 所述洗涤塔采用装有四氟填料的搪玻璃塔。所述的凝固点^3(TC的有机物为硝基氯苯、硝基苯、氯化苯或硝 基甲苯。本发明利用有机物纯度下降则凝固点降低这一原理，在洗涤塔喷 淋液中加入主装置运行中的原料或产品，在冷凝过程中由于多种有机 物混合同时冷凝，其凝固点下降，避免了有机物冷凝时凝固的情况， 冷凝得到的有机物经分离后再返回主装置，该方式不增加三废，同时 很好的解决了有机物在塔内和冷凝器内凝固堵塞通道的问题，在实际 运用中得到很好的效果。
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步地说明如图1所示，本发明其工艺过程为含高凝固点有机物的原料酸 经过蒸酸器加热蒸发浓缩后得到成品酸，蒸酸器即为浓縮器，其壳体内衬搪玻璃，使用剌刀式钽管加热器(如中国专利号为02294114.2， 名称为《一种硫酸蒸发器》的结构)加热，同时将浓縮器内用隔板分隔成多个浓縮室，稀硫酸沿着浓縮器的各级浓縮室顺序流动，浓度逐 级提高，各级浓縮室内的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热 蒸汽之间的最大平均温差，充分利用钽管表面的加热面积，从而使最 后一级浓縮室流出的硫酸达到目标浓度。另外从蒸酸器中蒸发出来的 硫酸蒸汽和有机物进入到洗涤塔中被喷淋吸收，洗涤塔为装有四氟填 料的搪玻璃塔。本发明在洗涤塔的喷淋液中加入上述原料酸进料量0. 5 1(n的凝固点》3(TC的有机物，该有机物为主装置使用的原料或反应生成的有机物成份中的一种或几种。所述的有机物具体需要满足下面三个条件1、加入量不大；2、加入后使混合有机物的凝固点下降明显；3、它为主装置的原料或产品中的成份之一，以保证可回收使用。未被喷淋液吸收的硫酸蒸汽和有机物再进入到冷凝器中被冷凝，冷凝器采用板式或螺旋板式冷凝器，未冷凝的硫酸蒸汽废气及冷凝得到的液体再进入到气液分离器。气液分离器为一空心罐体，其上端通过管道连接至抽真空设备，用真空方式来带走进入到气液分离器中的硫酸蒸汽废气，而硫酸蒸汽和有机物冷凝后的液体则从气液分离器的底部流到有机物回收罐中，经过在有机物回收罐中分层回收得到酸性废水和有机物，酸性废水和有机物再回到生成含高凝固点有机物的原料酸主装置中循环使用。下面结合具体实施例对本发明喷淋液中加入的有机物进行说明实施例1:在硝基氯苯生产装置配套的硫酸浓缩装置中，稀硫酸中溶解的对硝基氯化苯，其凝固点在8(TC以上，在蒸酸器中加热时被硫酸蒸汽携带进入洗涤塔和冷凝器中，通过在洗涤塔的喷淋液内加入原料酸进料量O. 5%的氯化苯，有效降低了有机物的凝固点，随着温度降低，从蒸酸器中蒸发出来的有机物不再凝固附着在洗涤塔填料和冷 凝器通道中，从而解决了气相有机物冷凝后凝固堵塞的问题，经单次 连续运行半年以上未发生堵塞现象，完全满足化工装置长周期检修的要求。实施例2:在硝基甲苯生产装置配套的硫酸浓縮装置中，加入原 料酸进料量1%的硝基甲苯到洗涤塔的喷淋液中，解决了有机物凝固附着在洗涤塔填料和冷凝器通道中的问题。实施例3:在二硝基甲苯生产装置配套的硫酸浓縮装置中，加入 原料酸进料量5%的硝基苯到洗涤塔的喷淋液中，解决了有机物凝固附 着在洗涤塔填料和冷凝器通道中的问题。实施例4:在二硝基氯化苯生产装置配套的硫酸浓縮装置中，加 入原料酸进料量7%的氯化苯到洗涤塔的喷淋液中，同样解决了有机物 凝固附着在洗涤塔填料和冷凝器通道中的问题。实施例5:在硝基酚生产装置配套的硫酸浓縮装置中，加入原料 酸进料量10%的硝基苯到洗涤塔的喷淋液中，同样解决了有机物凝固 附着在洗涤塔填料和冷凝器通道中的问题。本发明涉及的其它未说明部分与现有技术相同。
权利要求
1. 一种含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓缩工艺，其工艺过程为含高凝固点有机物的原料酸经过蒸酸器加热蒸发浓缩后得到成品酸，其中蒸发产生的硫酸蒸汽和有机物进入到洗涤塔中被塔顶喷下的喷淋液吸收，未被喷淋液吸收的硫酸蒸汽和有机物自塔顶逸出进入到冷凝器中被冷凝，未冷凝的硫酸蒸汽废气及冷凝得到的液体再进入到气液分离器，气液分离器中抽真空并由此带走进入到气液分离器中的硫酸蒸汽废气，而冷凝得到的液体则流到有机物回收罐，其中含有大量的有机物，经过分层回收得到酸性废水和有机物，回收得到的酸性废水和有机物分别回到生成含高凝固点有机物的原料酸的主装置中循环使用，其特征是在上述洗涤塔的喷淋液中加入原料酸进料量0.5～10％的凝固点≥30℃的有机物，该有机物为上述主装置使用的原料或反应生成的有机物成份中的一种。
2、 根据权利要求1所述的含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓縮工 艺，其特征是所述冷凝器采用板式或螺旋板式冷凝器。
3、 根据权利要求1所述的含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓縮工 艺，其特征是所述洗涤塔采用装有四氟填料的搪玻璃塔。
4、 根据权利要求1所述的含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓縮工 艺，其特征是所述的凝固点^3(TC的有机物为硝基氯苯、硝基苯、氯 化苯或硝基甲苯。
全文摘要
本发明针对现有稀硫酸浓缩工艺中出现的当稀硫酸中溶解的有机物凝固点高于30℃，有机物会在洗涤塔和冷凝器降温过程中凝固而堵寒流体通道或换热面的不足，提供了一种含高凝固点有机物的稀硫酸真空浓缩工艺，该工艺通过在洗涤塔的喷淋液中加入原料酸进料量0.5～10％的高凝固点有机物，使得冷凝过程中由于多种有机物同时冷凝，其混合物凝固点下降，避免了有机物冷凝时凝固的情况。该工艺冷凝得到的有机物经分离后再返回主装置，该方式不增加三废，同时很好的解决了有机物在洗涤塔内和冷凝器内凝固堵塞通道的问题，在实际运用中得到了很好的效果。
文档编号C01B17/00GK101269797SQ20081002533
公开日2008年9月24日 申请日期2008年4月25日 优先权日2008年4月25日
发明者骏 伍, 军 华, 白禹澄, 顾建华 申请人:南京鹳山化工科技有限公司