专利名称：用于汽固相转化的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于汽固相转化的装置，特别是关于一种用于汽固相转化制备沸 石的晶化装置。
背景技术：
传统生产制备沸石分子筛是通过水热转化法制备，关键设备是水热压力晶化釜，其关 键控制部件是搅拌、加热以及防止沉降沉积。专利CN2623327公开了一种用于控制水热和 溶剂热反应过程的高压反应釜，包括高压反应釜的釜体、釜盖和紧固件，加热炉及温度控 制器，磁力驱动搅拌器和转速控制器，压力测量装置，安全防爆装置，用于取样和通气的 阀门、管道，在反应釜内、外加装了一套或者多套内置式反应罐和/或外置式反应罐。尽管 在水热压力晶化釜中内装有搅拌设备，但是仍然避免不了物料的沉降沉积，从而影响外加 热的传热速率，并且不易清洗。汽固相转化法制备沸石分子筛具有一次产出率高，废液少， 易于操作的优点，比较水热转化法具有较大的优势。其生产设备无需搅拌，因此晶化釜的 设计简单，但是对气相组分的传输有较高要求
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是传统水热晶化制备沸石分子筛存在的沸石产率低， 废水排放量大以及不易操作的问题，提供一种新的用于汽固相转化的装置。该装置具有设 备简单、产出率高、三废排放少和易于操作的特点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下 一种用于汽固相转化的装置， 包括晶化釜、温度控制元件和换热器，晶化釜包括晶化釜壁、晶化釜盖子，晶化釜内有带 气孔的板，将晶化釜内部体积分割成上面固相区和下面液相原料区，晶化釜壁外依次包括 加热层和保温层，温度控制元件深入保温层和加热层并与晶化釜壁接触；晶化釜的上面固 相区与换热器进口相连通，晶化釜的液相区与换热器的出口相连通，换热器内置有可通入 换热介质的换热管。
上述技术方案中，晶化釜加热层与温度控制元件连接，加热方式优选方案为电加热、 蒸汽加热或导热油加热，晶化釜还设有压力测量装置；外设换热器换热介质为水、空气或其它可流动冷却剂。利用该设备可以实现一定配比的硅铝原料或者干胶在水蒸汽或者含有 有机胺的气氛中进行晶化，反应过程中反应固相原料和挥发相液体不直接接触，晶化釜中 的气相组分流动可以流动起来，加速在固相中的扩散促进晶化。该装置还可以用于其它类 型的汽固相处理过程。试验证明，本实用新型的汽固相转化的装置设备简单、沸石产出率 高、三废排放少和易于操作，取得了较好的技术效果。
附图1为本实用新型的汽固相转化的装置示意图。
附图中l为液相区，2为固相区，3为带气孔的板，4为晶化釜壁，5为加热层，6为 保温层，7为温度控制元件，8为测量温度元件，9为压力测量元件，IO为换热器，11为 换热管，12为阀门，13为晶化釜盖子，14为管道。
具体的工作原理为制备沸石前躯体原料装载在晶化釜内带气孔的板3上方的固相区 2中，水和有机胺的混合溶液预装在换热器10中，所有接头和封口密封后开启加热层5进 行加热，使用温度控制元件7对加热温度进行控制，当沸石前躯体原料温度接近晶化转化 温度后开启阀门让水和有机胺的混合溶液自换热器10缓慢流入晶化釜的液相区1中汽化 并快速扩散，汽化的水和有机胺的蒸汽自晶化釜流至换热器10冷凝为液相并自动流回晶 化釜的液相区1，带动晶化釜中的气相组分流动，降低气相组分在晶化釜中的扩散限制， 促进原料转化。
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
具体实施方式
实施例1
用四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液、正硅酸四乙酯(TEOS)和水按照 (TPA)20 : 5.5TEOS : 90H2O的摩尔比混合搅拌均匀，在8(TC下老化回流三天得到晶种导向剂。
称取400克白碳黑、160克NaZSM-5沸石(@02/八1203摩尔比为60)以及52克的铝 酸钠(含八1203质量百分数为43%)，再加入900克硅溶胶(重量百分比为40 %)和90克晶种 导向剂，进行混捏挤条成圆柱状形。制备的圆柱状前驱体烘干并在55(TC的空气气氛中焙 烧4小时。
称取400克上述焙烧后的前驱体置于体积为1升的图1所示的晶化釜中带气孔的板3 上方，并将IOO克的乙二胺和20克蒸馏水的混合物预装在换热器中。所有接头和封口密封后，开启晶化釜的加热设备使用温度控制元件对加热温度进行控制，当前躯体原料温度
达到no。c后，开启换热冷凝器下的阀门让水和有机胺的混合溶液自换热器缓慢流入晶化
釜l，控制晶化釜内温度为17(TC保持五天。降温取出固体物烘干，XRD图谱表明产物为 ZSM-5沸石，固体产物共有402克。
比较例1
本对比例使用低水硅比水热转化制备ZSM-5沸石的方法来进一步说明本实用新型用 于汽固相转化的装置的优势。
以二氧化硅重量含量40%的硅溶胶、A12(S04V18H20、氢氧化钠和去离子水为原料按 摩尔配比6Na20 : 0.83Al2O3 : 100 Si02 : 1500H2O混合搅拌配成晶化反应母液，再向晶化 反应母液添加其重量的10%实施例1中的晶种导向剂搅拌混合均匀。
称取1000克上述混合物置于体积为1升的水热晶化釜中，密封后开启晶化釜的搅拌 转速为200转/分钟，并开启晶化釜的加热使温度达到17(TC后保持五天。降温后对产物进 行过滤烘干，XRD图谱表明产物为ZSM-5沸石，固体产物共有156克。
可见使用本实用新型用于汽固相转化的装置相比较水热转化制备沸石分子筛的过程 简单，产物无须进行液固分离即可得沸石分子筛产物，其液相还可多次循环使用，所以原 料消耗少，单釜产率高。
权利要求1、一种用于汽固相转化的装置，包括晶化釜、温度控制元件和换热器，晶化釜包括晶化釜壁、晶化釜盖子，晶化釜内有带气孔的板，将晶化釜内部体积分割成上面固相区和下面液相区，晶化釜壁外依次包括加热层和保温层，温度控制元件深入保温层和加热层并与晶化釜壁接触；晶化釜的上面固相区与换热器进口相连通，晶化釜的液相区与换热器的出口相连通，换热器内置有可通入换热介质的换热管。
2、 根据权利要求1所述的用于汽固相转化的装置，其特征在加热层与温度控制元件 连接，加热方式可为电加热、蒸汽加热或导热油加热。
3、 根据权利要求1所述的用于汽固相转化的装置，其特征在于晶化釜设有压力测量 元件。
4、 根据权利要求1所述的用于汽固相转化的装置，其特征在于外设换热器换热介质 为水、空气或其它可流动冷却剂。
专利摘要本实用新型涉及一种用于汽固相转化的装置，主要解决以往技术中采用水热晶化制备沸石分子筛存在的沸石产率低，废水排放量大以及不易操作的技术问题。本实用新型装置通过采用包括晶化釜、温度控制元件和换热器，晶化釜包括釜壁、盖子，釜内有带气孔的板，将晶化釜内部体积分为上面固相区和下面液相区，釜壁外依次包括加热层和保温层，温度控制元件深入保温层和加热层，并与晶化釜壁接触；上面固相区与换热器进口相连通，下面液相区与换热器出口相连通的技术方案较好地解决了该问题，可用于沸石分子筛的工业制备中。
文档编号C01B39/00GK201305468SQ200820060920
公开日2009年9月9日 申请日期2008年11月21日 优先权日2008年11月21日
发明者刘仲能, 李学礼, 王德举 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院