一种高纯度硅胶的制备过程和方法

专利名称：一种高纯度硅胶的制备过程和方法
技术领域：
本发明属于硅胶的制备技术领域，具体涉及一种高纯度硅胶的制备过程和 方法。
背景技术：
无机硅胶是一种结构象海绵体的多孔吸附物质，能吸附水气，不溶于水和 其他溶剂，无毒无味，化学性质稳定，常作为干燥剂和吸附剂使用，硅胶的型 号多种多样，不同型号的硅胶因其生产流程和制备方法的不同而形成不同的骨 架结构。根据孔径的大小不同，硅胶可分为大孔、粗胶、细孔等，粗孔硅胶在 高湿度环境有高吸附能力，细孔硅胶在低湿度环境有高吸附能力，吸附了水份 的硅胶在经it暴晒和风干后，可还原其吸附能力。
硅胶是以硅酸盐为主要原料，采用适当的摩尔比加入无机酸后而生成的一 种多孔物质。中国专利CN1158310利用硅酸盐和无机酸生产出孔径和孔容有限 的硅胶，中国专利CN0215935518直接将小孔硅胶加入到碱溶液中制备出大孔硅 胶，中国专利CN200510117271. 6利用纯化后的硅酸盐和无机酸作用制备出高纯 度硅胶；这些发明中所涉及制作的硅胶存在着较大的个体特性差异、孔结构性 能指标适应性不强和原料成本偏高等缺点，不易得到质量恒定的稳定产品，因 此，发展具有先进制备技术制造高性能硅胶，已成为亟待解决的技术难题。

发明内容
针对上述现有技术方法中存在的缺点，本发明提出了一种高纯度硅胶的制备过程和方法。该方法克服了所制备的珪胶存在着个体特性差异、孔结构性能 指标适应性不强、硅胶质量不稳定等缺点，所得到的硅胶质量稳定、纯度大于
99.5%、孔结构性能指标适应性强的硅胶。
本发明使用一定浓度的硫酸和硅酸钠为原料，使硫酸和硅酸钠反应，生成硅酸 和硫酸钠。由于硅酸是一种很不稳定的弱酸，分子间可进行缩合作用，而形成 多聚硅酸，硅胶就是缩聚的最终产物。其制备过程是
将硅酸钠加水调节到密度为1. 28g/c迈s其温度条件在35~38°C，将配好的硅酸钠 加水调节浓度。上好压滤机，将原碱用泵打入压滤机内进行过滤。当过滤速度 很慢时，停机，清洗滤布。过滤结束，将硅酸钠打入储碱罐。
2、 配料工序
1) 在温度小于20t:的条件下，在配碱罐中注入储碱罐内的原料，开启空气 按钮，进行搅拌，緩緩加入清水，调节浓度，使SiOj含量为22~23%，密度为 1. 31~1. 34g/cm3，緩慢并充分搅拌均匀，静置时间大于36小时后，取样分析， 若溶液清澈透明无杂质，经^^验合^"后静置待用。
2) 在温度小于20'C的条件下，先将配酸罐中加入清水，打开空气拎纽，进 行搅拌，緩緩加入M酸，调节浓度，使之达到32.5~33.5%，充分搅拌均匀， 取样分析，若清澈透明无^质，经检验合格后，冷却待用。
3、 制胶工序
将反应室的压力调整到0.35~0.38Mpa,温度调整到38°C,将配好的原料投 入酸碱计量罐中，做好计量并稳压，安装好喷枪，先逐渐开启酸岡门，开始供 料，等待1 2分钟，逐渐开碱阀门。调整酸^t调阀门开启度，使溶胶PH值达 到2土0.5 在PH达到稳定状态后，检测胶中的游离酸，使其在0.4~0.6%,制胶完毕，先关碱阀门，后关酸阀门。最后开启放空阀，使系统降压到常压，调
节温度到26",老化35小时。 4、水洗工序
得到的硅胶经过割胶机切割后，形成2. 0二2. 5厘米的胶块，在60^0。C温度 范围内，采取单循环反洗方式进行水洗，其步骤是
1) 硅胶割放到水洗罐中，在水洗罐和溢流槽内加满自来水。
2) 开启循环水泵，循环水由水洗罐锥底i^X水分布器，由下而上流动，
直至从水洗罐顶部溢流到溢流槽 3 )经循环泵，水继续被泵入水洗罐，达到洗去硅胶中的盐分和酸的目的。 4)检测珪胶的酸含量，胶中含酸量PH〈6.5时，转第2步，继续水洗。 5 )当胶中含酸量ra〉二6. 5时，氨泡工序5个小时，最终形成PH值为6. 9~8. 0
的硅胶，其Si()2含量为99.3 99.65%。
最后，经过烘干阶段时，压力控制在0. 4~0. 5Mpa,烘干温度100~140r，
经过筛选后，就可得到本发明所涉及的高纯度硅胶。
;^发明与传统方法相比，其具有以下四个方面的优点
(1) 反应条件温和，操作简便；
(2) 本制备方法在低成本原料要求的条件下，可制造出纯度大于99.5%的 高纯度硅胶；
(3) 利用本制备方法生产的硅胶，其孔结构性能指标适应性强；
(4) 采用自行创造设计与工艺配套的连续制胶机和水洗脱盐装置，从而确 保了硅胶的质量稳定。
具体实施例方式
以下结合实施例进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。实施例1: 第一步，配料
取密度为1. 28g/ cn^的硅酸钠溶液3500ml ，在35'C温度条件 下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持50分钟，而后 打入带有清洗滤布的过滤容器中。
从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在2ox:
温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使Si02含量为
22.32%,充分搅拌均匀，静置38小时。
在20。C温度条件下，将配酸容器中加入清水，緩緩加入iiMit 酸，调节浓度，使之达到32.594，充分搅拌均匀待用。 第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.35 Mpa，取800ml浓度为32. 5%的硫酸溶液 緩緩注入小型反应室，緩緩加入已经配置的Si02含量为22.32%的硅酸钠溶液， 边混合边测PH值数据，使之在1. 5 ~ 2. 5范围内，静置溶合转化为硅^，老 化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.5~0.6%范围内，调整压力到常 压。
调升PH值，在60'C温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量 PH>=6. 5时，氨泡工序5个小时，最终形成PH值大于6. 9的胶块，SiO;j纯度99. 3%。
实施例2:
第一步，配料
取密度为1. 28g/ ci^的硅酸钠溶液3500ml，在36"C温度^H^下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持45分钟，而后 打入带有清洗滤布的过滤容器中。
从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20X:
温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使SK)2含量为
22.54%,充分撹拌均匀，静置38小时。 第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.36 Mpa,取900ml浓度为33%的硫酸溶液缓 緩注入小型反应室，緩緩加入已经配置的8102含量为22.54%的硅酸钠溶液，边 混合边测PH值数据，使之在1.6 2.3范围内，静置溶合转化为硅^，老化 32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.4~0.6%范围内，调整压力到常压。
调升PH值，在60"温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量 PH〉=6. 6时，氨泡工序5个小时，最后经过烘干阶段时，压力控制在0. 4~0. 5Mpa， 烘干温度100~140°C，经过筛选后，最终形成PH值大于6.9的胶块，&02纯 度99. 35%。 实施例3:
第一步，配料
取密度为1. 28g/ ，3的硅酸钠溶液3000ml，在371C温度^ 下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持55分钟，而后 打入带有清洗滤布的过滤容器中。
从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20t: 温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使Si02含量为23.6%,充分搅拌均匀，静置38小时。 第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.37 Mpa，取950ml浓度为33. 5%的硫酸溶液 緩緩注入小型反应室，緩緩加入已经配置的Si02含量为23.6%的硅酸钠溶液， 边混合边测PH值数据，使之在1.8 2.2范围内，静置溶合转化为硅酸后，老 化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.4~0.5%范围内，调整压力到常 压。
调升PH值，在65t:温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量 PH〉=6. 7时，氨泡工序5个小时，最后经过烘干阶段时，压力控制在0. 4~0. 5Mpa, 烘干温度100~14(VC，经过篩选后，最终形成PH值大于7.0的胶块，SiOz纯 度99. 4%。 实施例4:
第一步，配料
取密度为1. 28g/ cm3的硅酸钠溶液3500ml,在36t:温度^Hf 下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持65分钟，而后 打入带有清洗滤布的过滤容器中，
从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在 温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使Si02含量为23.2%, 充分搅拌均匀，静置38小时。 第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0. 38 Mpa，取1000ml浓度为33%的硫酸溶液緩緩注入小型反应室，援緩加入已经配置的Si02含量为23.2%的硅酸钠溶液，边 混合边测PH值数据，使之在1. 5 ~ 2. 1范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化 32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.4~0.6%范围内，调整压力到常压。
调升PH值，在7or温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量 PH〉-6.8时，氨泡工序5个小时，最后经过烘干阶段时，压力控制在0. 45Mpa， 烘干温度100-140"，经过筛选后，最终形成PH值大于6.9的胶块，SiOz纯 度99. 27%。 实施例5:
第一步，配料
取密度为1. 28g/ cn^的硅酸钠溶液3500ml，在38^温度* 下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持70分钟，而后 打入带有清洗滤布的过滤容器中。
从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20匸 温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使Si02含量为 22.42%，充分搅拌均匀，静置36小时。 第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0. 37 Mpa，取1500ml浓度为33. 6%的硫酸溶液 緩緩注入小型反应室，緩緩加入已经配置的Si02含量为22.42%的硅酸钠溶液， 边混合边测PH值数据，使之在1.6 ~ 2.3范围内，静置溶合转化为硅^，老 化30小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.45~0.6%范围内，调整压力到 常压。调升PH值，在80'C温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当败中含酸量 PH>=6.9时，氨泡工序5个小时，最后经过烘干阶段时，压力控制在0.46Mpa， 烘干温度105~140匸，经过薛选后，最终形成PH值大于7.0的胶块，Si02纯 度99. 39%。
权利要求
1、一种高纯度硅胶的制备过程和方法，其采用SiO2的含量为22～23％的硅酸钠溶液和浓度为32.5～33.5％的硫酸为输入原料，在压力为0.35～0.38Mpa、温度为38℃的反应室内，经强化反应，生成硅胶，再经老化缩合、水洗、氨处理，干燥脱水等步骤进而制得高纯度硅胶，其特征是所述水洗流程采用单循环反洗方式。
2、 根据权利要求l所述的高纯度硅胶的制备过程和方法，其特征是所述 老化缩合过程的温度为26r,在常压下老化35小时。
3、 根据权利要求l所述的高纯度硅胶的制备过程和方法，其特征是所述 水洗流程结束后，进行氨洗。
4、 根据权利要求l所述的高纯度硅胶的制备过程和方法，其特征是所述水洗流程的水温为60~80'C。
5、 根据权利要求1或4所述的高纯度硅胶的制备过程和方法，其特征是所述水洗流程步骤是1) 硅胶放到水洗罐中，在水洗罐和溢流槽内加满自来水；2) 开启循环水泵，循环水由水洗罐锥底ii^水分布器，由下而上流动， 直至从水洗罐顶部溢流到溢流槽；3) 经循环泵，水继续被泵入水洗罐，达到洗去珪胶中的盐分和酸的目的； 4)检测硅胶的酸含量，胶中含酸量PH〈6.5时，转第2步，继续水洗；5)当胶中含酸量PH〉-6. 5时，氨泡工序5个小时，最终形成PH值为6. 9~8. 0 的硅胶。
6、 根据权利要求l所述的高纯度硅胶的制备过程和方法，其特征是所述氨处理过程后珪胶的SiCb含量为993~99.65%。
7、根据权利要求l所述的高纯度硅胶的制备过程和方法，其特征是所述 干燥脱水过程的压力在0.4~0. 5Mpa之间，烘干温度为100~140。C。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度硅胶的制备过程和方法，利用自行创造设计与工艺配套的连续制胶技术和设备，采用硫酸和硅酸钠为原料，经强化反应，生成硅溶胶，再经老化缩合、水洗脱盐、氨处理，干燥脱水而制得纯度大于99.5％、孔结构性能指标适应性强的高纯度硅胶；该方法首先是将硅酸钠纯化，过滤出杂质，将硅酸钠加水调节到密度为1.28g/cm³，其温度条件在35～38℃，然后将加水调节浓度，使SiO₂的浓度为22～23％，密度为1.31～1.34g/cm³，充分搅拌均匀；最后和浓度为32.5-33.5％的酸溶液在压力为0.35～0.38MPa、温度为38℃的条件下制胶，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量pH＞＝6.7时，氨泡工序3～5个小时，最后经过烘干阶段时，压力控制在0.4～0.5MPa，烘干温度100～140℃，经过筛选后，最终形成pH值大于6.9的胶块，SiO₂含量为99.3～99.65％。
文档编号C01B33/16GK101591022SQ20091001662
公开日2009年12月2日 申请日期2009年6月29日 优先权日2009年6月29日
发明者乔伟光 申请人:青岛中能集团有限公司