专利名称：流动型盐酸羟胺及其制备方法
技术领域：
本发明是一种流动型盐酸羟胺及其制备方法。属于羟胺化合物及其使用性能优化技术领域。
背景技术：
市售工业品盐酸羟胺，白色结晶，易潮解、结块， 一般储存半个月后即出现结块现象，随着储存时间的延长，结块现象不断加剧，给使用带来不便；作为有机合成原料使用时，难以适应自动、连续投料生产装置工艺要求；用户使用前，不得不进行破碎，潜在爆炸事故隐患。 一种储存和使用过程中不潮解不结块的流动型盐酸羟胺产品及其投资省、制造工艺简单的制备方法是人们所期待的。
发明内容
本发明的目的在于避免以上现有技术的不足之处，而提供一种储存和使用过程中不潮解不结块的流动型盐酸羟胺产品及其投资省、制造工艺简单的流动型盐酸羟胺的制备方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到
本发明的流动型盐酸羟胺，其特征在于包括如下按重量份数计的原料组分
市售盐酸羟胺 99. 0—99. 8%
防结块剂 0.2—1.0%。
本发明采用的防结块剂组分是高活性、高孔隙率的安全环保的无机材料，是作为医药中间体、有机合成产品的原料使用的盐酸羟胺理想的防结块剂。本组分的参与对流动型盐酸羟胺产品的防潮性、松散性能的提高做出了突出贡献。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到
本发明的流动型盐酸羟胺，其特征在于所述之防结块剂采用二氧化硅或/和白炭黑。
本发明的流动型盐酸羟胺，其特征在于流动型盐酸羟胺流动性达100%，储存两年后，流动性》95%。
本发明的流动型盐酸羟胺的一种制备方法，其特征在于包括如下步骤
a. 晶粒细化将市售盐酸羟胺晶粒破碎细化，粒径控制在0.5 —5.0mm，备用；
b. 旋转混合准确计量经步骤a细化过的盐酸羟胺细小晶粒，投入混料机中，再投入按照配方计量的防结块剂，启动混料机，正向、反向交替旋转混合，20—90分钟；c. 出料、过筛，收集平均粒径0.5 — 5.0mm筛分；
d. 质量检验，合格后包装、入库。
一种优选的方案是，步骤b所述之旋转混合，其中盐酸羟胺细小晶粒分两次投料，第一次投料量为总投料量的50%，投入按照配方计量的防结块剂后，启动混料机，正、反向交替旋转混合，10 — 45分钟；再投入剩余部分盐酸羟胺细小晶粒，继续旋转混合。使防结块剂与盐酸羟胺晶粒混合更均勾，包敷更完全。
步骤b中的投料量为混料机容积的40 % — 90 %为宜。
本发明的流动型盐酸羟胺及其制备方法相比现有技术有如下突出的实质性特点和显著的进步
l.提供了一种储存和使用过程中不潮解不结块的流动型盐酸羟胺产品及其投资省、制造工艺简单的制备方法。
2. 从根本避免了市售盐酸羟胺在储存和使用过程中的潮解、结块弊端，用户使用方便;
3. 适应了以盐酸羟胺作为原料的有机合成工业装置自动、连续进料的工艺要求，提高了设备的生产能力，为用户赢得了经济效益；
4. 避免了由于使用前的破碎所引发的爆炸事故；也减轻了操作人员的劳动强度，改善了工作条件；
5产品的.流动性达到100%，储存两年后，流动性^95。X。
具体实施例方式
本发明下面结合实施例作进一步详述-实施例1
a. 晶粒细化将市售盐酸羟胺晶粒破碎细化，粒径控制在0.5 — 5.0mm，备用；
b. 旋转混合准确计量经步骤a细化过的盐酸羟胺细小晶粒800公斤，投入混料机中，再投入粒径《0.5"mix的二氧化硅5.6公斤，启动混料机，正向、反向交替旋转混合80分钟；
c. 出料、过筛，收集平均粒径0.5 — 5.0mm筛分；
d. 质量检验，合格后包装、入库。所得产品储存两年后，保持流动性》99%。实施例2
按照实施例1的方法和步骤，其中步骤b中加入的防结块剂是白炭黑，所得产品储存两年后，保持松散度》95%.实施例3按照实施例1的方法和步骤，其中步骤b中加入的防结块剂是二氧化硅1. 8公斤，白炭黑1. 8公斤所得产品储存两年后，保持流动性>97%.实施例4
按照实施例1的方法和步骤，其中步骤b中加入的防结块剂是二氧化硅8. 0公斤，混料机正反向旋转进行混料,时间为5 0分钟所得产品储存两年后，保持流动性》99%。实施例5
按照实施例1的方法和步骤，其中步骤b旋转混合准确计量经步骤a细化过的盐酸羟胺细小晶粒450公斤，投入混料机中，再投入粒径《0. 5 u m的二氧化硅5. 8公斤，白炭黑2.8公斤，启动混料机，正向、反向交替旋转混合，45分钟；再投入经步骤a细化过的盐酸羟胺细小晶粒450公斤，启动混料机，正向、方向交替旋转混合，45分钟；所得产品储存两年后，保持流动性》％%。
权利要求
1.一种流动型盐酸羟胺，其特征在于包括如下按重量份数计的原料组分市售盐酸羟胺99.0-99.8防结块剂 0.2-1.0。
2. 按照权利要求1的流动型盐酸羟胺，其特征在于所述之防结块剂选自二氧化硅或/和白炭黑。
3. 按照权利要求1的流动型盐酸羟胺，其特征在于所述之防结块剂的粒径《0.5um。
4. 按照权利要求1的流动型盐酸羟胺，其特征在于所述之防结块剂是二氧化硅或白炭里j"、 o
5 按照权利要求1的流动型盐酸羟胺，其特征在于流动型盐酸羟胺流动性达100%，储存两年后，流动性》95%。
6. —种权利要求1的流动型盐酸羟胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤a. 晶粒细化将市售盐酸羟胺晶粒破碎细化，粒径控制在0.5 — 5.0ram，备用；b. 旋转混合准确计量经步骤a细化过的盐酸羟胺细小晶粒，投入混料机中，再投入按照配方计量的防结块剂，启动混料机，正向、方向交替旋转混合，20 — 90分钟；c. 出料、过筛，收集平均粒径0.5 — 5.0mm筛分；d. 质量检验，合格后包装、入库。
7. 按照权利要求6的流动型盐酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤b所述之旋转混合,其中盐酸羟胺细小晶粒分两次投料，第一次投料量为总投料量的50%，投入按照配方计量的防结块剂后，启动混料机，正向、反向交替旋转混合，10—45分钟；再投入剩余部分盐酸羟胺细小晶粒，继续旋转混合。
8. 按照权利要求6的制备方法，其特征在于步骤b中的投料量为混料机容积的40% —90%。
全文摘要
本发明是一种流动型盐酸羟胺及其制备方法。属于羟胺化合物及其使用性能优化技术领域。其特征在于包括如下按重量份数计的原料组分市售盐酸羟胺99.0-99.8，防结块剂0.2-1.0。提供了一种储存和使用过程中不潮解不结块的流动型盐酸羟胺产品及其投资省、制造工艺简单的制备方法。产品的流动性达100％，储存两年后，流动性≥95％；从根本上避免了市售盐酸羟胺在储存和使用过程中的潮解、结块的弊端，用户使用方便；能够适应以盐酸羟胺为原料的有机合成工业装置自动、连续进料的工艺要求，提高了设备的生产能力，为用户赢得了经济效益。
文档编号C01B21/00GK101654230SQ20091001841
公开日2010年2月24日 申请日期2009年9月15日 优先权日2009年9月15日
发明者侯诗东, 韩己强, 高庆辉 申请人:山东兴辉化工有限公司