专利名称：一种固体正磷酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及磷酸生产领域，具体来询涉及一种固体正磷酸的生产方法。
背景技术：
根据磷酸含杂质量的多少， 一般将磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电 子级。没有达到工业级的磷酸一般只能用于化肥工业，生产各种含磷化肥；工 业级磷酸除直接用于金属钝化外，还主要用于生产各种磷酸盐、有机磷化工产 品和有机磷农药，以及在冶金工业用于生产磷酸耐火泥，以提高炼钢炉的寿命； 食品级磷酸主要用作食品添加剂，以及用于生产食品级的磷酸盐；在医药工业 用于制造甘油磷酸钠、磷酸铁，和用作牙科补牙粘合剂的磷酸锌；还可用于颜 料、电镀、防锈、螯合剂、抗氧化增效剂、增香剂、盐水穿透助剂等。电子级 磷酸主要用于电子工业作清洗剂和蚀刻剂。
磷酸通常以两种形式存在，，一种是含水的磷酸溶液，分子式为H3P(V 1/2H20 称半水磷酸； 一种是不含水的磷酸溶液，分子式为H3P04称正磷酸。固体正磷酸 因不含结晶水，与半水磷酸相比，固体正磷酸的P20s含量高，可降低单位有效物 质的贮存费用，运输每单位质量的^05运费比普通磷酸要省15%;并且用户可根 据自己的需要，可配制成不同质量百分比含量的磷酸，大大方便了客户使用。 另外，半水磷酸的熔点为29.32。C，固体正磷酸的熔点为42.35。C，便于包装和 运输。
现有正磷酸生产方法为热法工艺路线。热法正磷酸的生产主要是基于传统 的热法磷酸的生产装置，补充冷却的工艺方式，黄磷在塔内与空气中燃烧，与氧气生成&05，采用50%稀磷酸在塔内喷淋吸收 205，采用循环吸收方式将稀磷酸 浓度由50%提高到96%;另一种是将P205和多聚磷酸产品用水吸收制得正磷酸。但 以上方法存在以下缺点能耗高、污染大、生产成本高。
中国专利公开号CN200810068736.7，公开了一种"一种高纯正磷酸晶体的 生产方法"。具体过程是以H3P04质量百分比为96 99y。为原料，控制物料温度在 28 42'C时，加入占原料酸质量1 10%的晶种，保温O. 1 2h，然后程序降温到 26 35°C，保温0.5 2.5h后，离心过滤，得到的晶体洗涤，得到正磷酸晶体； 取上述正磷酸晶体，加入超纯水，控制温度在32 42'C时加入占正磷酸晶体质 量1 10%的晶种，保持温度O. 5 2h，然后程序降温到26 34。C，保温O. 5 2. 5h， 离心过滤，得到的晶体洗涤，最后得到高纯正磷酸晶体。实际上，该方法用于 结晶的原料磷酸的质量百分比为96 99%，并未涉及到原料磷酸制得，同时在结 晶过程中工艺复杂，并且在生产过程中有大量的滤液产生。
发明内容
本发明的目的在于克服上述方法的缺点而提供一种工艺简单易工业化、生 产成本低、生产率高、无返料，产品便于包装和运输的固体正磷酸的生产方法。
本发明的一种固体正磷酸的生产方法，包括如下步骤
(1) 取用质量百分比浓度为70% 85%的原料湿法磷酸或热法磷酸加入到蒸 发器浓縮装置中，4°C/min的速率升温至130 262°C，在常压至-O. 085 MPa的 压力的条件下，浓縮l 2h，得到除水后的磷酸溶液质量百分比浓度大于99%;
(2) 将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度为60 13(TC和搅拌的条件下，加入过氧化氢为原料酸量的0. 1 0.8%，反应8 30min， 反应结束产物降至10 28。C后，加入原料磷酸质量0.5% 1%的正磷酸晶种，得 到固体正磷酸。本发明与现有技术相比具有明显的优点和效果。由以上技术方案可知，本 发明原料酸在蒸发浓縮过程中，所需温度不高，与热法工艺路线相比，节约能
耗和生产成本，污染少；同时有效避免了原料酸在反应器中出现高温过热现象； 采用蒸发浓縮的方法将原料酸转化至无水磷酸形态提高了 P20s的含量，同时将液 态的无水磷酸快速制成固体正磷酸，不需专门用的结晶器，有效的縮短了固体 正磷酸的合成时间；并且在生产过程中无滤液产生，无返料，收率高。在对系 统进行降温的同时，加入适量的净化试剂，反应过程中同时搅拌，有效的降低 了固体正磷酸中的杂质含量，使固体正磷酸达到工业级和食品级的要求，同时 也有效的降低了单位有效物质的贮存费用和单位质量的&05运输费用，将磷酸制 成固体便于包装和运输。并且用户可根据自己的需要，可配制成不同质量百分 比含量的磷酸，大大方便了客户使用。此工艺简单易工业化、生产成本低、生 产率高、无返料，产品便于包装和运输等优点，所得产品达到工业级和食品级 磷酸的指标要求，具有很高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例l
取1800g质量百分比浓度为859()的热法磷酸加入到蒸发浓縮装置中，4。C/min 的速率升温至262°C，在常压的条件下，蒸发浓縮L5h。然后，将除水后的磷 酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度降为13(TC和搅拌的条件下，加入 过氧化氢14.4g，反应20min，反应结束产物降至28。C后，加入原料磷酸质量 1%的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例2取1800g质量百分比浓度为7(m的湿法磷酸加入到蒸发浓縮装置中，4"C/min 的速率加热至上200。C，在-0.085MPa的压力的条件下，蒸发浓縮1. 5h。然后， 将除水后的磷酸溶液放入的能够控制温度的反应器中，在温度降为ll(TC和搅拌 的条件下，加入过氧化氢9.0 g，反应8min，反应结束产物降至25'C后，加入 原料磷酸质量0.6%的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例3
取1800g质量百分比浓度为80%的湿法磷酸加入到蒸发浓縮装置中，4tVmin 的速率加热至上18(TC，在压力为-0.07MPa的条件下，蒸发浓縮lh。然后，将 除水后的磷酸溶液放入的能够控制温度的反应器中，在温度降为IO(TC和搅拌的 条件下，加入过氧化氢7.2g，反应15min，反应结束产物降至2(TC后，加入原 料磷酸质量0.7%的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例4
取1800g质量百分比浓度为85y。的湿法磷酸加入到蒸发浓縮装置中，4。C/min 的速率加热至上160。C，在压力为-0.075MPa的条件下，蒸发浓縮1. 5h。然后， 将除水后的磷酸溶液放入的能够控制温度的反应器中，在温度降为8(TC和搅拌 的条件下，加入过氧化氢5.4g，反应25min，反应结束产物降至15卩后，加入 原料磷酸质量0.8%的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例5
取1800g质量百分比浓度为75%的湿法磷酸净化酸加入到蒸发浓縮装置中， 4'C/min的速率升温至130°C，在压力为-0. 085 MPa的条件下，蒸发浓縮2h。 然后，将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度降为6(TC和 搅拌的条件下，加入过氧化氢1.8g，反应30min，反应结束产物降至10。C后， 加入原料磷酸质量1%的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
权利要求
1、一种固体正磷酸的生产方法，其特征是包括如下步骤(1)取质量百分比浓度为70％～85％的原料磷酸加入到浓缩装置中，4℃/min的速率升温至130～262℃，常压至-0.085MPa的压力的条件下，浓缩1～2h，得到除水后的磷酸溶液质量百分比浓度大于99％；(2)将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度为60～130℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢为原料酸量的0.1～0.8％，反应8～30min，反应结束产物降至10～28℃后，加入原料磷酸质量0.5％～1％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
2、 根据权利要求1所述的一种固体正磷酸的生产方法，其特征是其中原料 磷酸为质量百分比浓度70% 85%的湿法磷酸或热法磷酸。
全文摘要
本发明公开了一种固体正磷酸的生产方法，包括如下步骤用质量百分比浓度为70％～85％的湿法磷酸或热法磷酸加入到浓缩装置中，4℃/min的速率升温至130～262℃，常压至-0.085MPa的压力条件下，浓缩1～2h，得到除水后的磷酸溶液质量百分比浓度大于99％；将除水后的磷酸溶液(质量百分比浓度大于99％)放入能够控制温度的反应器中，在温度为60～130℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢为原料酸量的0.1～0.8％，反应8～30min，反应结束产物降至10～28℃后，加入正磷酸晶种，即得固体正磷酸。本发明工艺简单易工业化，生产成本低，生产率高，无返料的特点，产品便于包装和运输。
文档编号C01B25/234GK101525128SQ20091010250
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月8日 优先权日2009年4月8日
发明者严永友, 冉瑞泉, 飞 刘, 李天祥, 帆 杨, 杨丽萍, 言 田, 田 解 申请人:瓮福(集团)有限责任公司