专利名称：一种活性叶蜡石粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性叶蜡石粉的制备方法。
背景技术：
叶蜡石是一种硅铝酸盐粘土材料，其分子式为Si4A12010(OH)2， 属于2:l型层状结构，结构单元由两层Si-04四面体中间夹一层Al-06 八面体所构成，四面体和八面体通过共用一个氧离子层而相互结合。 浙江省的叶蜡石矿产资源十分丰富，储量占全国的52%，目前主要用 作耐火材料、陶瓷、玻璃纤维原料等一些低端应用，价格非常低廉(仅 500 600元/吨)。由研究得知，叶蜡石粉具有白度高，颗粒多呈片 状，容重较小，流动性较好，吸附性中等，吸湿性较小，分散性，润 湿性一般，悬浮性较好及偏酸性一般等特征，是一种理想的工业用填 料。而叶蜡石矿则是制造叶蜡石粉的主原料，如果能将叶蜡石矿通过 工业应用制备出叶蜡石粉，则可大大提高叶蜡石矿的附加值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种将叶蜡石矿通 过工业应用制备成活性叶蜡石粉的方法。
为实现上述目的，本发明采用一种活性叶蜡石粉的制备方法，包 括如下步骤以叶蜡石矿粉为原料，在高温下煅烧活化，然后在热水 中浸泡溶胀，最后经过滤、干燥即得。
活性叶蜡石粉的制备方法还包括在热水中浸泡溶胀之后加入偶 联剂或表面活性剂进行表面改性步骤。通过表面改性步骤可有效改善 粉体与极性基体的相容性。
本发明制备方法具体过程叶蜡石矿粉为200-5000目，煅烧温 度控制在在400-1000°C，煅烧时间为1-4小时；热水浸泡温度控制 在60-10(TC，浸泡时间为2-10小时；过滤温度控制在70-IOO'C，干燥时间为18-24小时。
本发明进一步为热水浸泡方法将煅烧后的叶蜡石粉倒入盛有热 水的反应釜中，首先控制热水量为粉体质量的1/2，搅拌杆以50r/min 的转速低速搅拌l-6h，然后再加入粉体质量1/2的热水，改变搅拌 杆的转速为300r/min,高速搅拌1-4小时。
本发明进一步为表面改性步骤偶联剂或表面活性剂的量为叶蜡 石粉体质量的2%,将偶联剂、表面活性剂、36. 5%的浓盐酸、水按体
积比2: 2: 20: 125配成的混合溶液加入水洗反应釜中，偶联时间控
制在30分钟-2小时。
本发明进一步为在表面改性步骤中加入的偶联剂可以是硅烷偶 联剂KH550或KH560或KH570，表面活性剂可以是吐温40或吐温60 或十六烷基三甲基溴化铵。
通过本发明将叶蜡石矿制备叶蜡石粉，具有方法简单、环保的特 点，而且通过本发明获得叶蜡石粉，提高了叶蜡石产品的档次和附加 值，扩大了叶蜡石矿的应用领域。
具体实施例方式
本发明是一种活性叶蜡石粉的制备方法，包括以下步骤
(1) 选取的原料优选叶蜡石矿粉为200 5000目。
(2) 将叶蜡石矿粉置于坩埚中煅烧，煅烧温度控制在400-100(TC， 优选600-900°C，煅烧时间1-4小时，通常以2-3小时为宜。
(3) 将步骤(2)所制备的活性粉倒入盛有热水的反应釜，控制热水 量为粉体质量的1/2,反应釜由油浴恒温。热水温度控制在60-100 °C，优选70 90°C。控制搅拌杆以50r/min的转速低速搅拌1-6小时， 后再往反应釜中加入粉体质量1/2的热水，改变搅拌杆转速为 300r/min，高速搅拌1-4h。
(4) 将步骤(3)所得浆液过滤，滤饼于70-IO(TC干燥18-24小时 即得活性叶蜡石粉。
本发明还推荐在步骤(2)与步骤(3)之间增加表面改性步骤， 用偶联剂或表面活性剂对粉体进行表面改性，这样可有效改善粉体与极性基体的相容性。通常所述的偶联剂或表面活性剂的量为叶蜡石粉
体质量的2%，偶联时间控制在30分钟-2小时。改性方法是将偶联剂、 表面活性剂、36.5%的浓盐酸、水按体积比2: 2: 20: 125配成的混 合溶液加入水洗反应釜中进行表面改性。
以下是本发明具体实施例
实施例1:
将叶蜡石粉(325目)置于坩埚中煅烧，控制箱式电阻炉温度为 700°C，煅烧时间为2h。称取200g经煅烧处理的叶蜡石粉倒入盛有 100ml热水的反应釜中，浸泡溶胀。控制搅袢杆转速为50r/min，低 速搅拌4h。然后，再往反应釜中加入100ml热水，改变搅拌杆转速 为300r/min，高速搅拌2h。粉体经过滤后，滤饼于鼓风干燥箱中80°C 干燥18h即得活性叶蜡石粉。
上述实施例1中没有在热水浸泡溶胀后对叶蜡石粉进行表面改 性步骤。
实施例2:
将叶蜡石粉(325目)置于坩埚中煅烧，控制箱式电阻炉温度为 700°C，煅烧时间为2h。称取200g经煅烧处理的叶蜡石粉倒入盛有 100ml热水的反应釜中，浸泡溶胀。控制搅拌杆转速为50r/min，低 速搅拌4h。然后，再往反应釜中加入100ml热水，改变搅拌杆转速 为300r/min，高速搅拌2h。量取4g表面活性剂CTAB， 4g偶联剂KH560, 40 ml 36. 5%浓盐酸和250 ml水，配成混合溶液加入反应釜中，表面 改性lh。粉体经过滤后，滤饼于鼓风干燥箱中8(TC干燥18h即得活 性叶蜡石粉。
上述实施例2中在热水浸泡溶胀后对叶蜡石粉进行表面改性步 骤，通过表面改性步骤可有效改善粉体与极性基体的相容性。
权利要求
1、一种活性叶蜡石粉的制备方法，包括如下步骤以叶蜡石矿粉为原料，在高温下煅烧活化，然后在热水中浸泡溶胀，最后经过滤、干燥即得。
2、 根据权利要求1所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特征在 于上述方法包括在热水中浸泡溶胀之后加入偶联剂或表面活性剂进 行表面改性步骤。
3、 根据权利要求1或2所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特 征在于所述叶蜡石矿粉为200-5000目，煅烧温度控制在在400-1000 °C，煅烧时间为1-4小时；热水浸泡温度控制在60-100°C，浸泡时 间为2-10小时；过滤温度控制在70-100°C，干燥时间为18-24小时。
4、 根据权利要求3所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特征在 于所述热水浸泡方法将煅烧后的叶蜡石粉倒入盛有热水的反应釜 中，首先控制热水量为粉体质量的1/2，搅拌杆以50r/min的转速低 速搅拌1-6h，然后再加入粉体质量1/2的热水，改变搅拌杆的转速 为300r/min，高速搅拌1-4小时。
5、 根据权利要求2或4所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特 征在于所述表面改性步骤偶联剂或表面活性剂的量为叶蜡石粉体 质量的2%，将偶联剂、表面活性剂、36.5%的浓盐酸、水按体积比2: 2: 20: 125配成的混合溶液加入水洗反应釜中，偶联时间控制在30 分钟-2小时。
6、 根据权利要求3所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特征在 于所述表面改性步骤偶联剂或表面活性剂的量为叶蜡石粉体质量 的2%，将偶联剂、表面活性剂、36.5%的浓盐酸、水按体积比2: 2: 20: 125配成的混合溶液加入水洗反应釜中，偶联时间控制在30分 钟-2小时。
7、 根据权利要求2或4所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特 征在于在表面改性步骤中加入的偶联剂可以是硅烷偶联剂KH550或KH560或KH570，表面活性剂可以是吐温40或吐温60或十六烷基三 甲基溴化铵。
8、 根据权利要求3所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特征在 于所述在表面改性步骤中加入的偶联剂可以是硅垸偶联剂KH550或 KH560或KH570,表面活性剂可以是吐温40或吐温60或十六垸基三 甲基溴化铵。
9、 根据权利要求5所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特征在 于所述在表面改性步骤中加入的偶联剂可以是硅垸偶联剂KH550或 KH560或KH570，表面活性剂可以是吐温40或吐温60或十六烷基三甲基溴化铵。
10、 根据权利要求6所述的活性叶蜡石粉的制备方法，其特征在 于所述在表面改性步骤中加入的偶联剂可以是硅烷偶联剂KH550或 KH560或KH570，表面活性剂可以是吐温40或吐温60或十六烷基三 甲基溴化铵。
全文摘要
本发明涉及一种活性叶蜡石粉的制备方法，包括如下步骤以叶蜡石矿粉为原料，在高温下煅烧活化，然后在热水中浸泡溶胀，最后经过滤、干燥即得。通过本发明将叶蜡石矿制备叶蜡石粉，具有方法简单、环保的特点，而且通过本发明获得叶蜡石粉，提高了叶蜡石产品的档次和附加值，扩大了叶蜡石矿的应用领域。
文档编号C01B33/00GK101633506SQ20091010027
公开日2010年1月27日 申请日期2009年6月26日 优先权日2009年6月26日
发明者俭 张, 朱春飞, 盛嘉伟, 郑精武, 陈雄春 申请人:浙江青田天工化学有限公司