专利名称：单晶硅埚底料中石英的分离工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于半导体分离技术领域，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺。
背景技术：
在生产单晶硅棒的时候不免会产生一些残留硅料，这些残留在埚底上的硅料称埚 底料。在拉单晶硅时硅料会熔融在石英坩埚的埚底上，因此会有白色的石英坩埚残余物附 着在灰色的硅料上面，而这些附着了石英的硅料，都是属于原生性废硅料。为了使单晶硅的 成品率提升，我们必须去除这些埚底料中的石英成份，使埚底料能够继续回炉拉单晶，使硅 料能够得到充分利用。 已有的分离方法是人工将埚底料上的石英打落分别把硅料选出，而对一些细小 的石英粉末用肉眼是根本难以看清的，所以这种用人工分离的方法是费时长、耗工多、效 率低、分离不彻底，同时分选后的利用率也不高；中国专利"分离单晶硅埚底料中石英的工 艺"(专利申请号02111761.0)这种方法是通过将混含有石英的埚底料放置在中频炉中高 温加热熔融，利用硅的熔点低于石英熔点的特性，将石英颗粒与硅液分离开来，它虽具有生 产安全、分离效果较好等优点，但它所需设备价格较为昂贵、工艺较为复杂，这对一般企业 来说也不是容易办到的。
发明内容
本发明的目的是要提供一种单晶硅埚底料中石英的新的分离工艺，它是采用一种 化学方法来提纯埚底料的，其原理是根据石英能与氢氟酸进行化学反应生成气态的四氟化 硅和水从而把硅料分离出来，这种方法简单易行、安全性强、操作方便、分离效果好、设备投 资较少，是一种节约成本的好办法。 本发明的目的是这样实现的根据石英的主要成分是二氧化硅，它的化学性质不 活泼，不跟一般的酸反应却能跟氢氟酸起反应，反应后生成气态的四氟化硅和水，利用这一 特性能彻底分解埚底料中的石英成分，留下的硅料便可继续回炉拉伸单晶硅，这样使单晶 硅成品率得到很大的提高。其化学反应方程式为Si02+4HF = = SiF4 t +2H20 ;工艺是 将埚底料连同坩埚一同破碎，使之成颗粒状料，将颗粒状料置于耐酸的塑料槽内；其颗粒状 料与氢氟酸的重量比例为l : 4;氢氟酸与硝酸的重量比例为1 : 3，按此比例加入氢氟酸
和硝酸，待反应完成后排放出反应槽内的液体，再用中性水冲洗经处理过的埚底料的ra值
达中性为止；最后将冲洗好经处理过的埚底料放置到烘干机上进行烘干，烘好后取出的就 是石英被分离出去的新的埚底料。具体的操作方法为将埚底料连同坩埚一同破碎，破碎 后使之达到直径为8-10厘米的颗粒状料；然后按照埚底料比氢氟酸的重量比为1 : 4;氢
氟酸比硝酸的重量比为i : 3，按此比例将颗粒状料置于耐酸的塑料槽内，再，加入浓度为
45-55%的氢氟酸，同时加入浓度为68-71 %的硝酸作为催化剂。反应温度为19-22。C，反应 时间控制在1. 5-2小时，然后排放出反应槽内的液体，终止反应；接着用中性水进行冲洗，直到用中性水冲洗经处理过的埚底料的ra值达中性为止；最后将冲洗好经处理过的埚底
料放置到烘干机上进行烘干处理，烘干时间为0. 25-0. 35小时，然后取出，这时得到经烘干后处理过的埚底料表面具有光泽，这样得到的就是可以利用的、石英被分离出去的、新的埚底料。 本发明工艺简单易行、安全性强、操作方便、分离效果好、设备投资较少，是一种节约成本提高成品率的好方法。
具体实施例方式
本发明的具体方法由以下的实施例给出。 下面详细说明依据本发明提出的细节及工作情况。 将埚底料连同坩埚一同破碎，使之达直径为8-10厘米的颗粒状料，然后按照埚底
料比氢氟酸的重量比为i : 4;氢氟酸比硝酸的重量比为i : 3，按此比例将颗粒状料置
于耐酸的塑料槽内，加入浓度为45-55%的氢氟酸，再加入浓度为68-71 %的硝酸作为催化剂，反应温度为19-22t:，控制反应时间在1.5-2小时，然后排放出反应槽内的液体，终止反应；接着用中性水进行冲洗，直到用中性水冲洗经处理过的埚底料的ra值达中性为止；最后将冲洗好经处理过的埚底料放置到烘干机上进行烘干处理，烘干时间为0. 25-0. 35小时，然后取出，这时得到经烘干后处理过的埚底料表面具有光泽，这样得到的就是可以利用的、石英被分离出去的、新的埚底料。
权利要求
一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺，其特征是将埚底料连同坩埚一同破碎，使之成颗粒状料，将颗粒状料置于耐酸的塑料槽内，按颗粒状料比氢氟酸的重量比为1∶4；氢氟酸比硝酸的重量比为1∶3，按此比例加入氢氟酸和硝酸，待反应完成后排放出反应槽内的液体，再用中性水冲洗经处理过的埚底料的PH值达中性为止；最后将冲洗好经处理过的埚底料放置到烘干机上进行烘干，烘干后取出新的埚底料。
2. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是所说的将埚底料连同坩埚一同破碎，破碎后 使之达到直径为8-10厘米的颗粒状料；所说的将颗粒状料置于耐酸的塑料槽内，按颗粒状料比氢氟的重量比为i : 4;氢氟酸比硝酸的重量比为i : 3，按此比例加入的氢氟酸浓度为45-55%，加入硝酸的浓度为68-71% ;所说的反应温度为19_22°C ;所说的反应时间控制 在1. 5-2小时；所说的用中性水冲洗经处理过的埚底料的ra值达中性为止；所说的烘干处 理，烘干时间为0. 25-0. 35小时。
全文摘要
本发明属于半导体分离技术领域，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺，原理是根据石英能与氢氟酸进行化学反应生成气态的四氟化硅和水从而把硅料分离出来，方法是将残留在埚底的硅料连同坩埚一同破碎，成为颗粒状料；然后按照颗粒状料比氢氟酸的重量比为1∶4；氢氟酸比硝酸的重量比为1∶3，按此比例将颗粒料置于耐酸的塑料槽内，再加入氢氟酸和硝酸进行反应，待反应完成后排出反应槽内的液体，终止反应；用中性水冲洗到经处理过的埚底料的pH值达中性为止；将处理过的埚底料烘干后取出。这样得到的就是石英被分离出去的新的埚底料。本发明具有工艺简单、安全性强、操作方便、效果好、投资少，成本低、成品率高等优点。
文档编号C01B33/037GK101786627SQ20091009602
公开日2010年7月28日 申请日期2009年1月23日 优先权日2009年1月23日
发明者江国庆 申请人:江国庆