专利名称：：聚磷酸锑的制备方法
技术领域：
：本发明属于无机化学合成领域，具体涉及聚磷酸锑的制备方法。
背景技术：
：-聚磷酸锑antimonypolyphosphate[Sb(P03)丄可用于磷酸盐玻璃的制造，磷酸盐玻璃可满足某些特殊要求，比如光学领域，化学、物理领域等。聚磷酸锑由于同时含有高的磷和锑，也可以用于高端的阻燃材料。现有技术中合成聚磷酸锑的方法都存在一个缺点在空气中极易吸水，这就大大阻碍了聚磷酸锑作为阻燃剂的使用。
发明内容本发明的目的在于提供一种新的聚磷酸锑的制备方法，该方法制得的聚磷酸锑的吸湿性得到明显改善，更符合其在阻燃剂中的应用。本发明的制备方法采用将三氧化二锑、磷酸二氢铵按摩尔比1:6混合，然后按三氧化二锑摩尔比1:0.11:0.5加入縮合剂，球磨并混合均匀，然后反应制得产物聚磷酸锑。本发明的制备方法采用固相反应，优选为先在200-250'C下固相反应l-2h，接着在480-50(TC下反应2-4小时。本发明的制备方法中，可用磷酸氢二铵或浓磷酸替代磷酸二氢铵参与反应。本发明的制备方法选择多聚磷酸、尿素或五氧化二磷中的一种或多种，更优选五氧化二磷作为縮合剂。本发明是通过增大聚磷酸锑的分子量来改善产品的吸湿性，通过水分测定仪测量本发明制备的产品，其吸湿度明显低于现有技术，更适宜作为阻燃剂中的应用，效果见实施例。具体实施例方式实施例l..将5.83g三氧化二锑(组分A)、13.56g磷酸二氢铵(组分B)和0.29g五氧化二磷(组分C)球磨并混合均匀，然后在2201C下进行固相反应2h，接着在480'C下反应4小时，即可制得产物聚磷酸锑，产率97%，敞口一天后，用水分测定仪测量其吸湿度仅为1.22%，而现有技术中的聚磷酸锑极易吸水。产物聚磷酸锑的红外光谱数据IR:499，510,650，744，999，1263cm—、产物聚磷酸锑的平均聚合度为47。实施例25:制备方法同实施例中，区别在于组分A、组分B和组分C的配比及反应温度，具体参照下表所示。表l、本发明各实施例与现有技术对照表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求1、一种聚磷酸锑的制备方法，其特征在于将三氧化二锑与磷酸氢二铵、浓磷酸磷或酸二氢铵的一种按摩尔比1∶6混合，然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1～1∶0.5加入缩合剂，球磨并混合均匀，然后反应制得产物聚磷酸锑。2、如权利要求1所述的一种聚磷酸锑的制备方法，其特征在于本发明的制备方法采用固相反应，在200-25(TC下固相反应1-2h,接着在480-500"C下反应2-4小时。3、如权利要求1所述的一种聚磷^锑的制备方法，其特征在于所述縮合剂选自多聚磷酸、尿素或五氧化二磷中的一种或多种。4、如权利要求3所述的一种聚磷酸锑的制备方法，其特征在于所述縮合剂为五氧化二磷。全文摘要本发明公开了一种聚磷酸锑的制备方法。属于无机化学合成领域，采用将三氧化二锑、磷酸二氢铵按摩尔比1∶6混合，然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1～1∶0.5加入缩合剂，球磨并混合均匀，然后在200-250℃下固相反应1-2h，接着在480-500℃下反应2-4小时制得产物聚磷酸锑。本发明是通过增大聚磷酸锑的分子量来改善产品的吸湿性，通过水分测定仪测量本发明制备的产品，其吸湿度明显低于现有技术，更适宜作为阻燃剂中的应用。文档编号C01B25/40GK101531356SQ20091009722公开日2009年9月16日申请日期2009年3月26日优先权日2009年3月26日发明者沈永淼,齐陈泽申请人:绍兴文理学院