专利名称：一种粉状磷酸二氢锂的制造方法
技术领域：
本发明提供了一种锂电池生产中的原料的制造方法，尤其是一种磷酸二氢锂的制 造方法。
背景技术：
磷酸二氢锂是合成磷酸亚铁锂的原料之一，磷酸亚铁锂的粒径为3 5微米，所以 要求原料的粒径要小。而磷酸亚铁锂是制造锂电池的原料。现有的磷酸二氢锂合成方法中， 因磷酸二氢锂在室温下晶体生长较慢，很容易形成大颗粒晶体，烘干后易板结成块，不利于 磷酸亚铁锂生产使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，以获得粒 径较小的磷酸二氢锂。本发明是这样实现的，一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，所述的方法是，将磷酸二 氢锂晶体与水溶性有机溶剂混合，然后在加热下搅拌，使磷酸二氢锂晶体完全溶解，得到磷 酸二氢锂溶液，然后控制磷酸二氢锂溶液的温度，将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，再烘干，经 气流粉碎制得粉状磷酸二氢锂。这种磷酸二氢锂的制造方法，能够制得2 80 μ m粒径的粉状磷酸二氢锂，适应 了合成磷酸亚铁锂的原料要求，制成的磷酸亚铁锂质量好，且磷酸二氢锂的回收率可高达 98%，粒径均勻。
具体实施例方式下面进一步说明本发明。所述的水溶性有机溶剂为乙醇、丙醇或乙醇与丙醇的混合物。所述的在加热下搅拌时的温度为100 150°C，磷酸二氢锂溶液中磷酸二氢锂的 含量为200 1150克/升。显然，磷酸二氢锂溶液中磷酸二氢锂的含量是由水溶性有机溶 剂的加入量决定的。所述的控制磷酸二氢锂溶液的温度，是将磷酸二氢锂溶液的温度控制在20 120°C ；所述的将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，是使用喷雾式干燥装置进行干燥造粒，喷雾式 干燥装置内的温度为20 220°C，制成过100 1000目筛的颗粒状磷酸二氢锂。所述的烘干，是将干燥造粒制得的颗粒状磷酸二氢锂加入到双锥式干燥装置中， 在100 180°C温度下旋转干燥30 60分钟。所述的气流粉碎，是将烘干后的颗粒状磷酸二氢锂加入到气流粉碎装置中，控制 流量为20 30kg/小时，制得2 80 μ m粒径的粉状磷酸二氢锂。所述的“将磷酸二氢锂晶体与水溶性有机溶剂混合，然后在加热下搅拌”，是在枷 套式搪瓷反应釜中完成的。
所述的喷雾式干燥装置，是一个安装有可控的加热设备、可调变速喷雾器、旋风式 除尘收集器和冷凝收集装置的喷雾式干燥装置，也可以直接采用现有的CLP50-200型喷雾 式干燥装置。实施例1一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，所述的方法是，将磷酸二氢锂晶体与水溶性有 机溶剂混合，然后在加热下搅拌，使磷酸二氢锂晶体完全溶解，得到磷酸二氢锂溶液，然后 控制磷酸二氢锂溶液的温度，将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，再烘干，经气流粉碎制得粉状磷 酸二氢锂。所述的水溶性有机溶剂为乙醇。所述的在加热下搅拌时的温度为100°c，磷酸 二氢锂溶液中磷酸二氢锂的含量为1150克/升。所述的控制磷酸二氢锂溶液的温度，是将 磷酸二氢锂溶液的温度控制在20°C ；所述的将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，是使用喷雾式干 燥装置进行干燥造粒，喷雾式干燥装置内的温度为220°C，制成过100目筛的颗粒状磷酸二 氢锂。所述的烘干，是将干燥造粒制得的颗粒状磷酸二氢锂加入到双锥式干燥装置中，在 180°C温度下旋转干燥30分钟。所述的气流粉碎，是将烘干后的颗粒状磷酸二氢锂加入到 气流粉碎装置中，控制流量为30kg/小时，制得2 μ m粒径的粉状磷酸二氢锂。实施例2一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，所述的方法是，将磷酸二氢锂晶体与水溶性有 机溶剂混合，然后在加热下搅拌，使磷酸二氢锂晶体完全溶解，得到磷酸二氢锂溶液，然后 控制磷酸二氢锂溶液的温度，将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，再烘干，经气流粉碎制得粉状磷 酸二氢锂。所述的水溶性有机溶剂为丙醇。所述的在加热下搅拌时的温度为150°C，磷酸 二氢锂溶液中磷酸二氢锂的含量为200克/升。所述的控制磷酸二氢锂溶液的温度，是将 磷酸二氢锂溶液的温度控制在120°C ；所述的将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，是使用喷雾式干 燥装置进行干燥造粒，喷雾式干燥装置内的温度为20°C，制成过1000目筛的颗粒状磷酸二 氢锂。所述的烘干，是将干燥造粒制得的颗粒状磷酸二氢锂加入到双锥式干燥装置中，在 100°C温度下旋转干燥60分钟。所述的气流粉碎，是将烘干后的颗粒状磷酸二氢锂加入到 气流粉碎装置中，控制流量为20kg/小时，制得80 μ m粒径的粉状磷酸二氢锂。实施例3一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，所述的方法是，将磷酸二氢锂晶体与水溶性有 机溶剂混合，然后在加热下搅拌，使磷酸二氢锂晶体完全溶解，得到磷酸二氢锂溶液，然后 控制磷酸二氢锂溶液的温度，将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，再烘干，经气流粉碎制得粉状磷 酸二氢锂。所述的水溶性有机溶剂为乙醇与丙醇的混合物。所述的在加热下搅拌时的温度 为125°C，磷酸二氢锂溶液中磷酸二氢锂的含量为650克/升。所述的控制磷酸二氢锂溶液 的温度，是将磷酸二氢锂溶液的温度控制在70°C ；所述的将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，是使 用喷雾式干燥装置进行干燥造粒，喷雾式干燥装置内的温度为120°C，制成过550目筛的颗 粒状磷酸二氢锂。所述的烘干，是将干燥造粒制得的颗粒状磷酸二氢锂加入到双锥式干燥 装置中，在140°C温度下旋转干燥45分钟。所述的气流粉碎，是将烘干后的颗粒状磷酸二氢 锂加入到气流粉碎装置中，控制流量为25kg/小时，制得40 μ m粒径的粉状磷酸二氢锂。
权利要求
1.一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，其特征在于，所述的方法是，将磷酸二氢锂晶体与 水溶性有机溶剂混合，然后在加热下搅拌，使磷酸二氢锂晶体完全溶解，得到磷酸二氢锂溶 液，然后控制磷酸二氢锂溶液的温度，将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，再烘干，经气流粉碎制 得粉状磷酸二氢锂。
2.如权利要求1所述的粉状磷酸二氢锂的制造方法，其特征在于，所述的水溶性有机 溶剂为乙醇、丙醇或乙醇与丙醇的混合物。
3.如权利要求1所述的粉状磷酸二氢锂的制造方法，其特征在于，所述的在加热下搅 拌时的温度为100 150°C，磷酸二氢锂溶液中磷酸二氢锂的含量为200 1150克/升。
4.如权利要求1或2所述的粉状磷酸二氢锂的制造方法，其特征在于，所述的控制磷 酸二氢锂溶液的温度，是将磷酸二氢锂溶液的温度控制在20 120°C ；所述的将磷酸二氢 锂溶液干燥造粒，是使用喷雾式干燥装置进行干燥造粒，喷雾式干燥装置内的温度为20 220°C，制成过100 1000目筛的颗粒状磷酸二氢锂。
5.如权利要求1或2所述的粉状磷酸二氢锂的制造方法，其特征在于，所述的烘干，是 将干燥造粒制得的颗粒状磷酸二氢锂加入到双锥式干燥装置中，在100 180°C温度下旋 转干燥30 60分钟。
6.如权利要求1或2所述的粉状磷酸二氢锂的制造方法，其特征在于，所述的气流粉 碎，是将烘干后的颗粒状磷酸二氢锂加入到气流粉碎装置中，控制流量为20 30kg/小时， 制得2 80 μ m粒径的粉状磷酸二氢锂。
全文摘要
本发明提供了一种粉状磷酸二氢锂的制造方法，属于一种锂电池生产中的原料的制造方法，所述的方法是，将磷酸二氢锂晶体与水溶性有机溶剂混合，然后在加热下搅拌，使磷酸二氢锂晶体完全溶解，得到磷酸二氢锂溶液，然后控制磷酸二氢锂溶液的温度，将磷酸二氢锂溶液干燥造粒，再烘干，经气流粉碎制得粉状磷酸二氢锂。这种磷酸二氢锂的制造方法，能够制得2～80μm粒径的粉状磷酸二氢锂，适应了合成磷酸亚铁锂的原料要求，制成的磷酸亚铁锂质量好，且磷酸二氢锂的回收率可高达98％，粒径均匀。
文档编号C01B25/30GK102101660SQ200910256009
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者丁杰, 彭国胜, 邱学成 申请人:滨州博思特新材料有限公司