专利名称：氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及氰化物废渣综合治理和利用技术领域，尤其是用氨钠法废渣制备氰化 钠联产混合硫酸盐的方法。
背景技术：
氨钠法是主要以木炭、金属钠、液氨为原料，在反应锅中直接合成氰化钠的方法， 其制备过程中所产生的炉渣中含氰量为1 4%，氰化物由于其具有毒性，其生产企业属于 国家重点环保和治理的对象，它的每一部程序都要求严格控制和防护，无论是车间的气体 治理还是室外的空气指标都是严格检测的，并且加以控制。对三废的排放更是严上加严，所 以在治理的力度上通常细致到氰分子扩散的程度。氰化物生产废渣中的氢氰根因为有剧 毒，如果洗涤不干净不仅对环境会有很大的污染，通过生物循环，对人也存在很大的潜在危 险；而且由于废渣的量大，堆放也会占用和腐蚀大量有限的土地资源。对于含氰物质不管是 气、液还是固体等废弃物都要分解和治理后才能合理的排放出去。《工业“三废”排放试行 标准》(GBJ4-73)对工业废水中氰化物最高允许排放浓度为0. 5mg/L(以游离氰根计)。中国专利，申请号为200510056582，发明名称为一种氰化钠脱硫废渣制取选金氰 化钠和硫化铅的方法，它利用氰化钠脱硫废渣中各成分不同的物理化学特性，特别是在水 中溶解度的差异，以水作介质，通过一系列分离提取措施，使氰化钠完全脱离溶于水成为液 氰产品，剩下的废渣滤干后成为铅矿产品。虽然能使废渣符合环保要求，但是该方法并没有 彻底根除废渣中的CN"，而仅仅是将其含量控制在低于0. 5ppm的范围。目前也没有关于用 氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法的报道。
发明内容
本发明提供了一种用氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法；该方法不仅 成本低廉、易于实现，而且工艺及生产设备简单的，尤其是能彻底根除废渣中的CN_。为了达到上述的目的，本发明的技术方案为氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，包括如下制备步骤步骤A、将氨钠法所得的废渣，以氰化锌计，与硫酸钠按照纯物质的质量比 1 1.01 1.41投入到密闭的反应釜中，同时进行搅拌，反应釜内的温度控制在30 400C ；反应釜中徐徐搅拌下缓慢生成新的氰化钠和混合硫酸盐，搅拌速度为每分钟30 60 转，这部分反应完全是氰化物还原成氰化钠，再加上原有的氰化钠使产量大大增加。步骤B、将步骤A中反应完全后的混合物用过滤器过滤；步骤C、将步骤B中过滤得到的滤饼焚烧；步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器内进行低温蒸馏，蒸馏温度为 20 50 ；步骤Ε、将步骤D中蒸馏后的液体再经过低温结晶器进行结晶，依次得到氰化钠晶 体和混合硫酸盐。低温结晶首先得到氰化钠晶体，剩下的为混合硫酸盐，当硫酸盐积累的数
3量增多时可以进行深加工，制备成硫酸锌、硫酸钡等硫酸盐。本发明主要是利用氨钠法生产过程中的废渣，在处理废渣的同时制备氰化钠联产 混合硫酸盐，由于本发明的主要技术方案为将氨钠法废渣与硫酸钠先置于于低温密闭的 反应釜反应，反应后经过滤得到滤饼杂质送去焚烧掉，滤液送到减压蒸馏器进行低温蒸馏 后，再经过低温结晶器进行结晶；最后制得氰化钠晶体和混合硫酸盐；不但制备工艺简单， 而且由于本发明用到的设备只有反应釜、抽滤器、减压蒸馏器和结晶器，故而设备也简单易 得；另外，原材料利用废渣，且整个过程主要都是低温处理，其能耗较低而使得其成本低廉； 尤其是能彻底根除废渣中的CN_，消除了氰化物生产的废渣对环境的污染，避免了占用有限 的土地进行堆放，变废为宝，不仅仅提高了氨钠法生产氰化钠的总量，而且使废渣达标为合 理排放的含量，即达到了环保，同时又创造出有一定经济价值的氰化物和化工产品。本发明化学处理的反应原理为Zn (CN) 2+Na2S04 = = = = = 2NaCN+ZnS04Ba (CN) 2+Na2S04 = = = = = 2NaCN+BaS0
图1是本发明的工艺流程示意图；其中1-反应爸，2-过滤器，3-减压蒸馏器，4-低温结晶器，5-氰化钠晶体，6—混 合硫酸盐。具体的实施方式实施例1氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，包括如下制备步骤步骤A、将氨钠法制备产品过程中所得的废渣，氰化锌以200kg计，与硫酸钠按照 纯物质的质量比1 1.01投入到密闭的反应釜1中，同时进行搅拌，反应釜内的温度控制 在30°C，搅拌速度为每分钟60转；步骤B、将步骤A中反应完全后的混合物用过滤器2过滤；步骤C、将步骤B中过滤得到的滤饼焚烧；步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器3内进行低温蒸馏，蒸馏温度 为 20 0C ；步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过低温结晶器4进行结晶，依次得到 139. 41kg氰化钠晶体5和229. 60kg硫酸锌，硫酸锌与硫酸钠处理其他氰化物杂质得到的硫 酸盐组合得到混合硫酸盐6。实施例2氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，包括如下制备步骤步骤A、将氨钠法制备产品过程中所得的废渣，氰化锌以200kg计，与硫酸钠按照 纯物质的质量比1 1.21投入到密闭的反应釜1，同时进行搅拌，反应釜内的温度控制在 35°C，搅拌速度为每分钟50转；步骤B、将步骤A中反应完全后的混合物用过滤器2过滤；步骤C、将步骤B中过滤得到的滤饼焚烧；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器3内进行低温蒸馏，蒸馏温度 为 30 0C ；步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过低温结晶器4进行结晶，依次得到 167. Olkg氰化钠晶体5和275. 06kg硫酸锌，硫酸锌与硫酸钠处理其他氰化物杂质得到的硫 酸盐组合得到混合硫酸盐6。实施例3氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，包括如下制备步骤步骤A、将氨钠法制备产品过程中所得的废渣，氰化锌以200kg计，与硫酸钠按照 纯物质的质量比1 1.41投入到密闭的反应釜1，同时进行搅拌，反应釜内的温度控制在 40°C搅拌速度为每分钟30转；步骤B、将步骤A中反应完全后的混合物用过滤器2过滤；步骤C、将步骤B中过滤得到的滤饼焚烧；步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器3内进行低温蒸馏，蒸馏温度 为 50 0C ；步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过低温结晶器4进行结晶，依次得到 194. 62kg氰化钠晶体5和320. 53kg硫酸锌，硫酸锌与硫酸钠处理其他氰化物杂质得到的硫 酸盐组合得到混合硫酸盐6。上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本 发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围 之内。
权利要求
氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，其特征在于，包括如下制备步骤步骤A、将氨钠法制备产品过程中所得的废渣，以氰化锌计，与硫酸钠按照纯物质的质量比1∶1.01～1.41投入到密闭的反应釜(1)中，同时进行搅拌，反应釜内的温度控制在30～40℃；步骤B、将步骤A中反应完全后的混合物用过滤器(2)过滤；步骤C、将步骤B中过滤得到的滤饼送去焚烧；步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器(3)内进行低温蒸馏，蒸馏温度为20～50℃；步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过低温结晶器(4)进行结晶，依次得到氰化钠晶体(5)和混合硫酸盐(6)。
2.根据权利要求1所述的氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，其特征在 于，步骤A中，所述反应釜中的搅拌速度为每分钟30 60转。
全文摘要
本发明涉及氨钠法废渣综合治理和利用技术领域，特别是涉及一种氨钠法废渣制备氰化钠联产混合硫酸盐的方法，其主要技术方案为将氨钠法废渣与硫酸钠按照纯物质质量比1∶1.01～1.41先置于低温密闭的反应釜中进行反应，反应后过滤，滤饼杂质送去焚烧；滤液先送到减压蒸馏器进行低温蒸馏，再经过低温结晶器进行结晶，最后制得氰化钠晶体和混合硫酸盐；本发明不但制备工艺和设备简单易行，而且成本低廉；尤其是能彻底根除废渣中的CN-，消除对环境的影响，同时创造出有一定经济价值的产品。
文档编号C01C3/10GK101955199SQ20101019034
公开日2011年1月26日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者王嘉兴 申请人:汪晋强