专利名称：一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种精馏法去除三 氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术1，适合于化工合成三氟化氮。
背景技术：
目前，制造三氟化氮的方法是将包含四氟化碳(CF4)杂质的三氟化氮(NF3)渗入 如下沸石3A、4A或5A床中以将三氟化氮选择性地吸附到所述床上，接着将三氟化氮从床上 脱附，此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，该方法不适用连续生产，且产出 率相对比较低。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种精馏法去除三氟 化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术1。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量 好，生产的三氟化氮质量分数为98%以上，并解决了环境污染问题。本发明采用的技术方案是吸附柱、热交换器E1、低温吸附柱、热交换器E2、热交 换器E4、热交换器E3、中压精馏塔、热交换器E5、低压精馏塔、热交换器E6、连接阀门、冷凝 器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。根据绝热设计需要，在精馏塔的四周包装 有绝热层。使用本发明的化学反应生产过程首先开动本发明技术装置，打开相应的连接阀门，使各部件处于正常工作状态， 按照流程，先将三氟化氮粗产品压缩，去除部分H2O和CO2,并将此气冷却，使冷却后气体在 0. 6MPa或更高压力下进入装有分子筛的吸附柱，CO2和H2O进一步被去除，CF4也被降低。 然后在热交换器El中被低温氮气冷却至-70°C后，进入内装活性氧化铝的低温吸附柱，此 时N2F2、N2F4、N20被除去，CF4进一步降低。然后此约-70°C的气体进入由中压精馏塔(约 0. 6MPa)和低压精馏塔(约0. 2MPa)组成的精馏装置，该装置内外设有热交换器E2、热交换 器E3、热交换器E4、热交换器E5和热交换器E6，其中热交换器E2为中压精馏塔塔底再沸 器，热交换器E3、热交换器E4为蒸发器，热交换器E5为中间冷凝器兼再沸器，热交换器E6 为低压精馏塔塔顶回流冷凝器。在精馏塔中压精馏塔和低压精馏塔内进行多次气液接触和 传质，最终由低压精馏塔塔底部排出99. 999 %高纯三氟化氮，而由中压精馏塔塔底排出高 沸点含杂质废料(约含80%三氟化氮)，由低压精馏塔9塔顶排出低沸点杂质废料(54% He,36% N2和约9. 5%三氟化氮)。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、吸附柱，2、热交换器El，3、低温吸附柱，4、热交换器E2、5、热交换 器E4、6、热交换器E3，7、中压精馏塔，8、热交换器E5，9、低压精馏塔，10、热交换器E6，11、连 接管线，12、连接阀门，13、冷凝器，14，绝热层。
具体实施例方式参照图1，吸附柱1、热交换器E12、低温吸附柱3、热交换器E24、热交换器E45、热 交换器E36、中压精馏塔7、热交换器E58、低压精馏塔9、热交换器E610、连接阀门12、冷凝 器13按其系统功能通过连接管线11组装一体而构成。根据绝热设计需要，在精馏塔的四 周包装有绝热层14.使用本发明的化学反应生产过程首先开动本发明技术装置，打开相应的连接阀门12，使各部件处于正常工作状态， 按照流程，先将三氟化氮粗产品压缩，去除部分H2O和CO2,并将此气冷却，使冷却后气体在 0. 6MPa或更高压力下进入装有分子筛的吸附柱1，CO2和H2O进一步被去除，CF4也被降低。 然后在热交换器E12中被低温氮气冷却至-70°C后，进入内装活性氧化铝的低温吸附柱3， 此时N2F2、N2F4、N20被除去，CF4进一步降低。然后此约-70°C的气体进入由中压精馏塔7 (约 0. 6MPa)和低压精馏塔9(约0. 2MPa)组成的精馏装置，该装置内外设有热交换器E24、热交 换器E36、热交换器E45、热交换器E58和热交换器E610，其中热交换器E24为中压精馏塔7 塔底再沸器，热交换器E36、热交换器E45为蒸发器，热交换器E58为中间冷凝器兼再沸器， 热交换器E610为低压精馏塔9塔顶回流冷凝器。在精馏塔中压精馏塔7和低压精馏塔9 内进行多次气液接触和传质，最终由低压精馏塔9塔底部排出99. 999%高纯三氟化氮，而 由中压精馏塔7塔底排出高沸点含杂质废料(约含80%三氟化氮)，由低压精馏塔9塔顶 排出低沸点杂质废料(54% He,36% N2和约9. 5%三氟化氮)。该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮质量分数 为98 %以上，并解决了环境污染问题。
权利要求
1. 一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术1，其特征在于玻璃瓶、水 捕集器、过氧化钠填充塔、硫代硫酸钠溶液瓶、空气中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系统 功能通过连接管线组装一体而构成。
全文摘要
本发明公开了一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术1，主要由玻璃瓶、水捕集器、过氧化钠填充塔、硫代硫酸钠溶液瓶、空气中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
文档编号C01B21/083GK102101657SQ201010265649
公开日2011年6月22日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者李中元 申请人:天津市泰旭物流有限公司