专利名称：一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种精馏及吸附提 纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术1，适合于化工合成高纯三氟化氮。
背景技术：
目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4) 杂质的三氟化氮(NF3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床 上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-60(TC下 热处理过0. 5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的 四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳 和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4. 8A，三氟化氮分子直径为4. 5A)，且 四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。 此外，三氟化氮沸点为_129°C，四氟化碳沸点为-128°C，两者相差仅1°C，利用精馏方法分 离也非常困难。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种精馏及吸附提纯 三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术1。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生 产的三氟化氮气体中的四氟化碳杂质从1.5%-2%降低到5X10—6以下，并解决了环境污染 问题。本发明采用的技术方案是玻璃瓶、水捕集器、过氧化钠填充塔、硫代硫酸钠溶液 瓶、空气中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。三氟化氮纯化系统技术工艺流程电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含 有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化亚氮、二氟胼、四氟胼、四氟化碳、六氟化硫、四氟 化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除去这些杂质，将阳极气体通过用甲醇-干冰冷却 到-78°C的铜制捕集器，再通过加热到100°C的氟化钠管以除去氟化氢。氧在低温下用活性 炭吸附。将粗三氟化氮装入20L玻璃瓶中与水置换保存。这样，在水上放置一昼夜氧化亚 氮就降至以下。为了进一步除去氧化亚氮，可通过过氧化钠填充塔、硫代硫酸钠溶液瓶 以后，收集到用液氮或液化空气冷却的空气中氧捕集器中。提纯到在红外吸收光中见不到 氧化亚氮的吸收谱带为止。再用三氟化氮捕集器中的石油醚加液氮冷却到-160--150°C，进 行3-5次低温蒸馏，即可得到纯化的三氟化氮。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技 术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、玻璃瓶，2、水捕集器，3、过氧化钠填充塔，4、硫代硫酸钠溶液瓶，5、
空气中氧捕集器，6、三氟化氮捕集器，7、连接管线。
具体实施例方式参照图1，玻璃瓶1、水捕集器2、过氧化钠填充塔3、硫代硫酸钠溶液瓶4、空气中氧 捕集器5、三氟化氮捕集器6按其系统功能通过连接管线7组装一体而构成。三氟化氮纯化系统技术工艺流程电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含 有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化亚氮、二氟胼、四氟胼、四氟化碳、六氟化硫、四氟 化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除去这些杂质，将阳极气体通过用甲醇-干冰冷却 到-78°c的铜制捕集器，再通过加热到100°C的氟化钠管以除去氟化氢。氧在低温下用活 性炭吸附。将粗三氟化氮装入20L玻璃瓶1中与水置换保存。这样，在水上放置一昼夜氧 化亚氮就降至以下。为了进一步除去氧化亚氮，可通过过氧化钠填充塔3、硫代硫酸钠 溶液瓶4以后，收集到用液氮或液化空气冷却的空气中氧捕集器5中。提纯到在红外吸 收光中见不到氧化亚氮的吸收谱带为止。再用三氟化氮捕集器6中的石油醚加液氮冷却 到-160-150°C，进行3-5次低温蒸馏，即可得到纯化的三氟化氮。该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体中的 四氟化碳杂质从1. 5% -2%降低到5X10—6以下，并解决了环境污染问题。
权利要求
1. 一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术1，其特征在于吸附 柱、热交换器E1、低温吸附柱、热交换器E2、热交换器E4、热交换器E3、中压精馏塔、热交换 器E5、低压精馏塔、热交换器E6、连接阀门、冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而 构成。
全文摘要
本发明公开了一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术1，主要由吸附柱、热交换器E1、低温吸附柱、热交换器E2、热交换器E4、热交换器E3、中压精馏塔、热交换器E5、低压精馏塔、热交换器E6、连接阀门、冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
文档编号C01B21/083GK102101658SQ20101026566
公开日2011年6月22日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者李中元 申请人:天津市泰旭物流有限公司