专利名称：沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法
技术领域：
本发明涉及一种沉淀法白炭黑的制备工艺，即沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法。
背景技术：
在现有技术中，沉淀法白炭黑的生产采用水玻璃溶液(硅酸钠溶液)和硫酸为原料，生成二氧化硅和副产品硫酸钠，其化学反应式Νει20 · MSi02+H2S04 = MSi02+Na2S04+H20, 式中M为水玻璃模数。沉淀法白炭黑制备方法步骤如下(1)原料水玻璃，模数3. 1-3. 65， 比重1. 085士0. 001 ；酸化剂质量浓度15%稀硫酸；纯水。( 反应底料加水玻璃量是总投料量的30% -80%，开动搅拌升温至80士5°C，开始加质量浓度为15%的硫酸反应，反应时间40分钟，悬浮液的pH值达到9-10，再同时并流向反应釜中加水玻璃和硫酸，并保持pH 值不变，将剩余的70% -20%水玻璃用55分钟加完，用30分钟继续加硫酸将反应釜中剩余的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的PH值调至2-3。(3)水洗、干燥白炭黑反应悬浮液经隔膜板框压滤机过滤、洗涤，滤饼经打浆机进行浆液化，浆液经喷雾干燥机干燥。沉淀法白炭黑在生产过程中均有或多或少的凝胶生成，做为橡胶补强填充使用的沉淀法白炭黑中若凝胶量控制不当，将会影响沉淀法白炭黑在橡胶中的分散，从而降低了混炼橡胶的加工性能以及补强性能，严重影响了沉淀法白炭黑的质量，然而无论是通过设备改造或是对反应温度、物料浓度、反应时间等相关反应条件的改变，白炭黑产品中的凝胶量均得不到有效控制。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种方法简单，凝胶量控制效果好的沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法。本发明的技术解决方案是沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，步骤如下(1)原料水玻璃，模数3. 1-3. 65，比重1. 085士0. 001 ；酸化剂质量浓度为15% 的稀硫酸；纯水；(2)反应底料加水玻璃量是总投料量的30%-80%，开动搅拌升温至80士5°C，开始加浓度为15%的硫酸反应，反应时间40分钟，悬浮液的pH值达到9-10，再同时并流向反应釜中加水玻璃和硫酸，并保持PH值不变，将剩余的70% -20%水玻璃用55分钟加完，用 30分钟继续加硫酸将反应釜中剩余的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的pH值调至2-3 ；(3)水洗、干燥白炭黑反应悬浮液经隔膜板框压滤机过滤、洗涤，滤饼经打浆机进行浆液化，浆液经喷雾干燥机干燥；方案一是在上述反应中，在沉淀法白炭黑反应底液中加入电解质盐，使电解质盐质量百分含量为底液中水玻璃含量的0. 5% -10% ；优选电解质盐为底液中水玻璃含量的 1. 2-3%。另一方案是在上述反应中，把电解质盐加入到沉淀法白炭黑反应酸化剂中，使电解质质量百分含量为硫酸质量的0.2-6%。优选电解质盐为酸质量的0.4-1.6%。将电解质盐加入到酸化剂中效果更为明显，大大降低了沉淀法白炭黑反应过程中凝胶的生成量， 也进一步的提高了白炭黑的品质。所述的电解质盐是硫酸钠、也可为其他可溶性电解质盐例如氯化钠、氯化钾或硫酸钾等。本发明的优点是仅通过向反应过程中添加电解质盐的方法降低反应过程中生成的凝胶量，使生成的粒子均勻，分散性好，易于水洗，使反应易于控制，具有方法简单，凝胶量控制效果好的特点。下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施例方式实施例1用5m3搪瓷反应釜，加入模数3. 4，比重1. 085的水玻璃1. 8m3，开动搅拌器，边搅拌边升温，使水玻璃溶液的温度升至80°C，保持恒温，用40分钟加质量浓度为15%的稀硫酸反应，并使悬浮液终点PH值达到9-10 ；接上述反应，水玻璃和15%稀硫酸并流向反应中滴力口，将1. 2m3水玻璃用55分钟滴加完，并保持反应过程pH9-10不变，温度80°C不变；接上述反应，单独向反应釜中加酸，用30分钟将反应釜中没反应的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的PH值调至3。悬浮液用厢式过滤机滤掉母液，反应母液使用隔膜板框压滤机进行脱盐、 水洗。滤饼用打浆机进行浆化，用喷雾干燥机进行干燥。(没有加入硫酸钠)实施例2:沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法用5m3搪瓷反应釜，加入模数3. 4，比重1. 085 的水玻璃1. 8m3，固体硫酸钠2. Okg ；开动搅拌器，边搅拌边升温，使水玻璃溶液的温度升至 80°C，保持恒温，用40分钟加质量浓度为15 %的稀硫酸反应，并使悬浮液终点pH值达到 9-10 ；接上述反应，水玻璃和质量浓度为15%的稀硫酸并流向反应中滴加，将1. 2m3水玻璃用55分钟滴加完，并保持反应过程PH9-10不变，温度80°C不变；接上述反应，单独向反应釜中加酸，用30分钟将反应釜中没反应的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的pH值调至3 ； 悬浮液用厢式过滤机滤掉母液，反应母液使用隔膜板框压滤机进行脱盐、水洗；滤饼用打浆机进行浆化，用喷雾干燥机进行干燥。(本例与实施例1不同的是在底料1.8m3，模数3. 4，比重1. 085的水玻璃溶液中加 2. Okg固体硫酸钠。)实施例3:与实施例2不同的是在底料1. 8m3，模数3. 4，比重1. 085的水玻璃溶液中加2. 8kg 固体硫酸钠。实施例4沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，其特征在于用5m3搪瓷反应釜，加入模数3. 4， 比重1. 085的水玻璃1. 8m3，开动搅拌器，边搅拌边升温，使水玻璃溶液的温度升至80°C，保持恒温，用40分钟加质量浓度为15%的稀硫酸反应，并使悬浮液终点pH值达到9-10 ；接上述反应，水玻璃和质量浓度为15%的稀硫酸并流向反应中滴加，将1. 2m3水玻璃用55分钟滴加完，并保持反应过程PH9-10不变，温度80°C不变；接上述反应，单独向反应釜中加酸，用30分钟将反应釜中没反应的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的PH值调至3。悬浮液用厢式过滤机滤掉母液，反应母液使用隔膜板框压滤机进行脱盐、水洗。滤饼用打浆机进行浆化，用喷雾干燥机进行干燥；所述的质量浓度为15%的稀硫酸中硫酸钠的含量为硫酸质量的 0. 4%。(与实施例1不同的是所用的质量浓度为15%的稀硫酸含有硫酸钠，硫酸钠的含量为纯硫酸质量的0.4%。)实施例5与实施例4不同的是硫酸钠的量为纯硫酸质量的0. 6%。实施例白炭黑的检测技术指标列于下表
权利要求
1.一种沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，步骤如下(1)原料水玻璃，模数3.1-3.65，比重1.085士0.001 ；酸化剂质量浓度为15%的稀硫酸；纯水；(2)反应底料加水玻璃量是总投料量的30%-80%，开动搅拌升温至80士5°C，开始加浓度为15%的硫酸反应，反应时间40分钟，悬浮液的pH值达到9-10，再同时并流向反应釜中加水玻璃和硫酸，并保持PH值不变，将剩余的70% -20%水玻璃用55分钟加完，用30分钟继续加硫酸将反应釜中剩余的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的PH值调至2-3 ；(3)水洗、干燥白炭黑反应悬浮液经隔膜板框压滤机过滤、洗涤，滤饼经打浆机进行浆液化，浆液经喷雾干燥机干燥；其特征在于在沉淀法白炭黑反应底液中加入电解质盐，使电解质盐质量百分含量为底液中水玻璃含量的0. 5% -10% ；或电解质盐加入到沉淀法白炭黑反应酸化剂中，使电解质质量百分含量为硫酸质量的 0. 2-6%。
2.按照权利要求1所述的沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，其特征在于电解质盐为底液中水玻璃含量的1. 2-3%。
3.按照权利要求1所述的沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，其特征在于电解质盐为酸质量的0. 4-1.6%。
4.按照权利要求1-3任一所述的沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，其特征在于电解质盐是硫酸钠、氯化钠、氯化钾或硫酸钾。
5.按照权利要求4所述的沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，其特征在于用5m3搪瓷反应釜，加入模数3. 4，比重1. 085的水玻璃1. 8m3，固体硫酸钠2. Okg或2. 8kg ；开动搅拌器，边搅拌边升温，使水玻璃溶液的温度升至80°C，保持恒温，用40分钟加浓度为15%的稀硫酸反应，并使悬浮液终点PH值达到9-10 ；接上述反应，水玻璃和浓度为15%的稀硫酸并流向反应中滴加，将1. 2m3水玻璃用55分钟滴加完，并保持反应过程PH9-10不变，温度80°C 不变；接上述反应，单独向反应釜中加酸，用30分钟将反应釜中没反应的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的PH值调至3 ；悬浮液用厢式过滤机滤掉母液，反应母液使用隔膜板框压滤机进行脱盐、水洗；滤饼用打浆机进行浆化，用喷雾干燥机进行干燥。
6.按照权利要求4所述的沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法，其特征在于用5m3搪瓷反应釜，加入模数3. 4，比重1. 085的水玻璃1. 8m3，开动搅拌器，边搅拌边升温，使水玻璃溶液的温度升至80°C，保持恒温，用40分钟加浓度为15%的稀硫酸反应，并使悬浮液终点PH 值达到9-10 ；接上述反应，水玻璃和浓度为15%的稀硫酸并流向反应中滴加，将1. 2m3水玻璃用55分钟滴加完，并保持反应过程pH9-10不变，温度80°C不变；接上述反应，单独向反应釜中加酸，用30分钟将反应釜中没反应的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的pH值调至3 ； 悬浮液用厢式过滤机滤掉母液，反应母液使用隔膜板框压滤机进行脱盐、水洗；滤饼用打浆机进行浆化，用喷雾干燥机进行干燥；所述的浓度为15%的稀硫酸中硫酸钠的含量为硫酸质量的0.4%或0.6%。
全文摘要
本发明涉及沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法。其步骤如下(1)原料水玻璃，模数3.1-3.65，比重1.085±0.001；酸化剂质量浓度为15％的稀硫酸；纯水；(2)反应；(3)水洗、干燥。在上述反应中，在沉淀法白炭黑反应底液中加入电解质盐，使电解质盐质量百分含量为底液中水玻璃含量的1.2-3％；另一方案是在上述反应中，把电解质盐加入到沉淀法白炭黑反应酸化剂中，使电解质质量百分含量为硫酸质量的0.4-1.6％。通过向反应过程中添加电解质盐的方法降低反应过程中生成的凝胶量，使生成的粒子均匀，分散性好，易于水洗，使反应易于控制，具有方法简单，凝胶量控制效果好的特点。
文档编号C01B33/12GK102408115SQ20111024160
公开日2012年4月11日 申请日期2011年8月22日 优先权日2011年8月22日
发明者高焕武 申请人:通化双龙化工股份有限公司