专利名称：去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法
技术领域：
本发明涉及一种沉淀法白炭黑制备工艺，即去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法。该水洗方法适用于化工或其它行业，通过水洗来去除产品中的可溶性杂质。
背景技术：
在现有技术中，沉淀法白炭黑的生产采用水玻璃溶液(硅酸钠溶液)和硫酸为原料，生成二氧化硅和副产品硫酸钠，其化学反应式Νει20 · MSi02+H2S04 = MSi02+Na2S04+H20, 式中M为水玻璃模数。如常规白炭黑生产方法反应底料加水玻璃量(部分)，搅拌、升温至，加硫酸反应，控制PH值，再加水玻璃和硫酸，并保持PH值不变，加入剩余水玻璃，继续加硫酸将反应釜中剩余的水玻璃全部反应完，并将悬浮液的PH值调至3-4，母液过滤洗涤、浆化、干燥、粉碎分级得成品。透明橡胶生产所用的沉淀法白炭黑要求比表面积大，产品中杂质含量要低。沉淀法白炭黑的比表面积是通过反应过程的各个条件控制来实现的，产品中杂质的去除是通过水洗来实现的。一般来讲同等条件下，白炭黑中杂质含量高时，橡胶的透明度、色泽及补强性能均受到一定程度的影响，尤其是产品中的铁离子危害最大，严重影响混炼橡胶的透明度及外观色泽。企业一般通过一次水洗、压榨后进行打浆，直接进行干燥出成品，该方法无论如何控制，均不能使白炭黑滤饼彻底洗透，使得最终的产品中仍含有一定量的杂质，即便是进口的压滤机也存在此问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种工艺简单，去杂质效果明显的去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法。本发明的技术解决方案是去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其步骤如下 (1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0. 45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达200μ S/cm-800y s/cm(此时大部份杂质已被洗掉时)，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0. SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟左右后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5) 二次或二次以上水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45 °C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达50μ s/ cm-200 μ s/cm时(进一步除掉了杂质)，停止水洗；重复步骤(3)、(4)；(6)干燥将步骤(5)打浆结束的料进行干燥出成品。本发明的优点是1、利用二次或多次水洗以降低白炭黑可溶性杂质的含量，以便于生产控制和进一步的提高产品质量。2、通过改变水洗工艺条件，使沉淀法白炭黑成品中杂质的含量在0.2%-14%可随意控制，解决了设备上的缺陷，达到了通过加化学药剂所不能达到的效果，从而进一步提高了白炭黑的质量。下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施例方式实施例1去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0. 45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达200μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0. SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5) 二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积 45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200 μ s/cm时，停止水洗；重复步骤(3)、⑷；(6)干燥将步骤(5)打浆结束的料进行干燥出成品。实施例2 去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0. 45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达400 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0. SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5) 二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积 45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200 μ s/cm时，停止水洗；重复步骤(3)、⑷；(6)干燥将步骤(5)打浆结束的料进行干燥出成品。(即与实施例1不同的是将第一次水洗电导率控制在400μ s/cm。)实施例3 去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0. 45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达800μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0. SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5) 二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积 45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200 μ s/cm时，停止水洗；重复步骤(3)、⑷；(6)干燥将步骤(5)打浆结束的料进行干燥出成品。(即与实施例2不同的是将第一次水洗电导率控制在800μ s/cm，二次水洗电导率控制在 400 μ s/cm,再洗到 200 μ s/cm。)实施例4 去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其特征在于步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0. 45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达800 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0. SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5) 二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积 45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200 μ s/cm时，停止水洗；重复步骤(3)、⑷；(6)三次水洗将步骤( 液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达50 μ s/cm 时，停止水洗；重复步骤(3)、；(7)干燥将步骤(6)打浆结束的料进行干燥出成品。(与实施例3不同的是将最终水洗电导率控制在50μ s/cm。)实施例白炭黑的检测技术指标列于下表
权利要求
1.一种去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其特征在于步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0.45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达200 μ s/cm-800 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0.SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5)二次或二次以上水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达50 μ s/ cm-200 μ s/cm时，停止水洗；重复步骤(3)、(4)；(6)干燥将步骤( 打浆结束的料进行干燥出成品。
2.如权利要求1所述的去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其特征在于步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0.45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达200 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0.SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5)二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200μ s/cm时，停止水洗；重复步骤⑶、⑷；(6)干燥将步骤( 打浆结束的料进行干燥出成品。
3.如权利要求1所述的去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其特征在于步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0.45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达400 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0.SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5)二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200μ s/cm时，停止水洗；重复步骤⑶、⑷；(6)干燥将步骤( 打浆结束的料进行干燥出成品。
4.如权利要求1所述的去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其特征在于步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0.45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达800 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0.SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5)二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200μ s/cm时，停止水洗；重复步骤⑶、⑷；(6)干燥将步骤( 打浆结束的料进行干燥出成品。
5.如权利要求1所述的去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法，其特征在于步骤如下(1)打料将白炭黑反应母液打入板框压滤机内，当进料压力达到0.45MPa时，停止进料；(2)水洗打开纯水阀门及泵对板框压滤机内的白炭黑滤饼进行水洗，当水洗液测电导率达800 μ s/cm时，停止水洗；(3)压榨打开板框压滤机压榨阀门，同时打开水泵，当压力显示为0.SMPa时，关闭阀门及压榨泵，保持10分钟后打开压榨板框回水阀，待压力回零后将回水阀门关死；(4)打浆将板框压滤机泄压后，打开滤板进行拨板，取下白炭黑滤饼，送到打浆机内进行打浆处理；(5)二次水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45°C的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达200μ s/cm时，停止水洗；重复步骤⑶、⑷；(6)三次水洗将步骤( 液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达50μs/cm时， 停止水洗；重复步骤(3)、(4)；(7)干燥将步骤(6)打浆结束的料进行干燥出成品。
全文摘要
本发明涉及一种沉淀法白炭黑制备工艺，即去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法。其步骤如下打料→水洗→压榨→打浆→二次或二次以上水洗将已打好浆的白炭黑浆液导入承接罐同时向承接罐内加同体积45℃的纯水搅拌，将该液体打入板框压滤机内，当水洗液测电导率达50μs/cm-200μs/cm时，停止水洗；重复步骤压榨、打浆；进行干燥出成品。通过改变水洗工艺条件，使沉淀法白炭黑成品中杂质的含量随意控制，解决了设备上的缺陷，达到了通过加化学药剂所不能达到的效果，从而进一步提高了白炭黑的质量。
文档编号C01B33/12GK102311123SQ20111024162
公开日2012年1月11日 申请日期2011年8月22日 优先权日2011年8月22日
发明者高焕武 申请人:通化双龙化工股份有限公司