专利名称：一种高纯钛酸铅的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯钛酸铅的制备方法。
背景技术：
钛酸铅是一种铁磁性材料，具有较高的居里温度和较低的介电常数。主要用于制造BaTi03-PbTi03、H^r03-PbTi03等复合电子陶瓷，提高陶瓷的电性能，也用作涂料的颜料。高纯钛酸铅主要广泛用作电子陶瓷复合材料中，及用作涂料颜料。目前，采用一般制备方法，以一氧化铅和二氧化钛为原料，将等物质的量的一氧化铅和二氧化钛放入球磨机进行粉碎并混合均勻，然后放入煅烧炉于400°C煅烧，将煅烧块研磨粉碎、酸洗除杂质，干燥即得钛酸铅，该方法制备的钛酸铅纯度低、杂质高，只能满足一般的涂料颜料使用，不能满足电子复合材料及很有发展前景的PTC材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的高纯钛酸铅的制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种高纯钛酸铅的制备方法，制备方法的具体步骤是(1)在不断搅拌下将醋酸铅按重量比为1 2加入到甲醇溶液中溶解，在不断搅拌下慢慢将钛酸四丁酯按重量比为0.5-0. 6 1加入到无水乙醇溶液中溶解，然后将此两种溶液搅拌混合，得到溶液A ；所述醋酸铅与甲醇溶液，钛酸四丁酯与无水乙醇溶液，按溶质的摩尔比为1 1混合；(2)将溶液A加热到40_50°C，边搅拌边将溶液A加入到氨水溶液(浓度25- % ) 中，同时加入浓度为25-30%的过氧化氢溶液，有深黄色沉淀物生成；所述过氧化氢与铅、钛化合物的摩尔比为2.5 1 1.2；(3)用氨水调步骤(2)所得溶液的pH至8. 5-9. 5，搅拌15-20min，抽滤沉淀，洗涤， 至中性，得到溶液B;(4)将溶液B置于烘箱，100-12(TC干燥，烘干后研磨粉碎，在65_68°C温度下煅烧 1. 5-2h，即得淡黄色的高纯钛酸铅。而且，所述步骤(1)中，甲醇溶液、无水乙醇溶液均置于不锈钢桶中。而且，所述步骤(3)中，使用布氏漏斗进行抽滤；反复洗涤5-6次。本发明的优点和有益效果为1、本发明的高纯钛酸铅的制备方法包括将醋酸铅溶于甲醇中，钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，将两种溶液进行混合，混合液加入到氨水中。同时，反应过程中加入过氧化氢溶液，进行氧化反应促使生成物形成的优点。2、本发明的高纯钛酸铅的制备方法合成技术先进，反应过程易于控制，效果及效率高，制得的钛酸铅纯度高、杂质低，能够在市场上得到广泛应用。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种高纯钛酸铅的制备方法，制备方法的具体步骤是(1)将甲醇溶液2Kg放入不锈钢桶中，在不断搅拌下，加入IKg醋酸铅进行溶解; 将无水乙醇溶液2. 5Kg放入不锈钢桶中，在不断搅拌下，慢慢加入IKg钛酸四丁酯进行溶解，然后将上述两种溶液进行搅拌混合，得到溶液A ；(2)将溶液A加热到40°C，边搅拌边将溶液A加入到氨水溶液(浓度25%)中，同时加入浓度为25%的过氧化氢溶液，有深黄色沉淀物生成；(3)用氨水调步骤(2)所得溶液的PH = 8. 5，搅拌15min，用布氏漏斗抽滤沉淀，反复洗涤5次，直至中性，得到溶液B ；(4)将溶液B甩干后放入烘箱里100°C干燥，烘干后研磨粉碎后在650°C煅烧 1. 5h，即得到淡黄色的高纯钛酸铅。实施例2一种高纯钛酸铅的制备方法，制备方法的具体步骤是(1)将甲醇溶液3Kg放入不锈钢桶中，在不断搅拌下加入1.5Kg醋酸铅进行溶解， 将无水乙醇溶液^ig放入不锈钢桶中，在不断搅拌下慢慢加入1. 5Kg钛酸四丁酯进行溶解， 然后将上述两种溶液进行搅拌混合，得到溶液A ；(2)将步骤(1)得到的溶液A，加热到45°C，边搅拌边将溶液A加到氨水溶液(浓度)中，同时加入浓度为30%的过氧化氢溶液，且有深黄色沉淀物生成；(3)用氨水调步骤(2)所得溶液的pH = 9.5搅拌20min，用布氏漏斗抽滤沉淀，反复洗涤6次，直至中性，得到溶液B ；(4)将步骤⑵得到的B甩干后放入烘箱里120°C干燥，烘干后研磨粉碎后，在 680°C温度煅烧2h，即得到淡黄色的高纯钛酸铅。
权利要求
1.一种高纯钛酸铅的制备方法，其特征在于制备方法的具体步骤是(1)在不断搅拌下将醋酸铅按重量比为1 2加入到甲醇溶液中溶解，在不断搅拌下慢慢将钛酸四丁酯按重量比为0.5-0. 6 1加入到无水乙醇溶液中溶解，然后将此两种溶液搅拌混合，得到溶液A ；所述醋酸铅与甲醇溶液，钛酸四丁酯与无水乙醇溶液，按溶质的摩尔比为1 1混合；(2)将溶液A加热到40-50°C，边搅拌边将溶液A加入到氨水溶液中，同时加入浓度为 25-30%的过氧化氢溶液，有深黄色沉淀物生成；所述过氧化氢与铅、钛化合物的摩尔比为2. 5 1 1.2；(3)用氨水调步骤(2)所得溶液的pH至8.5-9. 5，搅拌15-20min，抽滤沉淀，洗涤，至中性，得到溶液B;(4)将溶液B先甩干，再放入烘箱里干燥，100-12(TC干燥，烘干后研磨粉碎，在65-68°C 温度下煅烧1. 5-2h，即得淡黄色的高纯钛酸铅。
2.根据权利要求1所述的高纯钛酸铅的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，甲醇溶液、无水乙醇溶液均置于不锈钢桶中。
3.根据权利要求1所述的高纯钛酸铅的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中抽滤沉淀使用布氏漏斗进行抽滤；反复洗涤5-6次。
4.根据权利要求1所述的高纯钛酸铅的制备方法，其特征在于所述氨水溶液浓度是 2548wt%。
全文摘要
本发明涉及一种高纯钛酸铅的制备方法，制备方法的具体步骤是将醋酸铅按重量比为1∶2加入到甲醇溶液中溶解，将钛酸四丁酯按重量比为0.5-0.6∶1加入到无水乙醇溶液中溶解，然后将此两种溶液搅拌混合，得到溶液A；将溶液A加热并加入到氨水溶液(浓度是25-28wt％中，同时加入过氧化氢溶液，有深黄色沉淀物生成；用氨水溶液的pH，搅拌，抽滤沉淀，洗涤，至中性，得到溶液B；将溶液B干燥，研磨粉碎，煅烧，即得淡黄色的高纯钛酸铅。本发明的高纯钛酸铅的制备方法合成技术先进，反应过程易于控制，效果及效率高，制得的钛酸铅纯度高、杂质低，能够在市场上得到广泛应用。
文档编号C01G23/00GK102303903SQ201110238618
公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所