专利名称：一种高纯氮化硼的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯氮化硼的制备方法。
背景技术：
高纯氮化硼耐腐蚀，电绝缘性很好，被广泛应用于半导体的固体掺杂工艺；半导体用高温材料、仪器中防中子辐射用包装材料；高温固体润滑剂；高温状态的特殊电解、电阻材料；压制成各种形状；用做高温、高压、绝缘、散热部件。目前的制备方法为熔融并粉碎过的三氧化二硼和尿素混勻，置于瓷坩埚中加热、 灼烧，制得氮化硼，该种方法生产的氮化硼纯度低、产率低、杂质含量高，不能满足电子工业中高要求产品的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低，工艺步骤简单、产率高、高纯氮化硼的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为(1)提纯尿素将分析纯尿素放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热75-85°C，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为180-190°C，浓缩密度控制在18-22Be，停止加热、冷却结晶， 得提纯的尿素结晶；所述的分析纯尿素与蒸馏水的重量比为2:1;(2)提纯硼酸 将分析纯硼酸放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热65-75°C，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为175-185°C，浓缩密度控制在19-21Be，停止加热、冷却结晶， 得提纯的硼酸结晶；所述的分析纯硼酸与蒸馏水重量比为1 4;(3)合成高纯氮化硼将步骤⑴提纯的尿素结晶及步骤(2)提纯的硼酸结晶，按照重量比为2 1混合，在60-65°C温度下加热，开始熔融、呈透明状；通入氮气，反应1. 5-2h，再慢慢升高温度至160-170°C，固化；继续升温至320-350°C，挥发2- 后，停止加热，冷却，取出，研细粉状， 装入石英舟中，舟放在石英管中；在通氮气情况下，于950-1000°C，煅烧5- 后，在氮气气流中冷却室温，即得高纯氮化硼。而且，所述步骤(1)、(2)中蒸发皿为瓷蒸发皿。而且，所述步骤(3)中提纯的尿素结晶与提纯的硼酸结晶装入三颈烧瓶内，且在电炉上加热。本发明优点及有益效果是
1、本发明高纯氮化硼的制备方法采用提纯尿素及硼酸，合成高纯氮化硼，这种方法能够得到纯度高的氮化硼，制备方法简单、成本较低、操作容易。2、本发明杂质含量低、纯度高、产率高、生产工艺先进、简单，是一种生产效率较高的高纯氮化硼的制备方法。
具体实施例方式以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为(1)提纯尿素将IKg分析纯尿素放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水500ml，加热80°C溶样后，过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度185°C，浓缩密度控制在20Be，停止加热，冷却结晶得到提纯后的尿素结晶备用。(2)提纯硼酸将0. 5Kg分析纯硼酸放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水2000ml，加热至65°C，溶样后， 过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度180°C浓缩密度控制在20Be，停止加热， 冷却结晶得到提纯后的硼酸结晶备用。(1)成高纯氮化硼将步骤(1)提纯后的尿素500g，及步骤( 提纯后的硼酸结晶，250g，装入三颈烧瓶内，在电炉上加热至60°C，开始熔融，呈透明状，通入氮气，带走反应液中的水份，时间 1.5h，再缓缓升高温度至160°C，此时透明体变白，固化；继续升温至330°C，此时大量尿素分解氨挥发走；挥发池后，停止加热，冷却，取出，研细粉状，装入石英舟中，舟放在石英管中；在通氮气情况下，于950°C灼烧5h，然后在氮气气流中冷却室温，取出得到高纯氮化硼。实施例2一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为(1)纯尿素将1.2Kg分析纯尿素放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水600ml，加热，75°C，溶解后过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度为180°C，浓缩密度控制在22Be，停止加热，冷却结晶，得到提纯后的尿素结晶；(2)纯硼酸将0. 6Kg分析纯硼酸放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水MOOml，加热75°C，溶解后过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度175°C，浓缩密度控制在21Be，停止加热， 冷却结晶，得到提纯后的硼酸结晶；(3)成高纯氮化硼将步骤(1)提纯后的尿素600g及步骤( 提纯后的硼酸结晶300g，装在三颈烧瓶内，在电炉上加热65°C，开始熔融，呈透明状，通入氮气，带走反应中的水份，时间2h，再慢慢升高温度至170°C，此时透明体变白，固化；继续升温至320°C，此时大量尿素分解氨挥发出，挥发池后，停止加热，冷却，取出，研细粉状，装入石英舟中，舟放在石英管中，在通氮气
4情况下于1000°C灼烧6h，然后在氮气流中冷却室温，取出得到高纯氮化硼。
权利要求
1.一种高纯氮化硼的制备方法，特征在于制备方法的具体步骤是(1)提纯尿素将分析纯尿素放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热75-85°C，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为180-190°C，浓缩密度控制在18-22Be，停止加热、冷却结晶，得提纯的尿素结晶；所述的分析纯尿素与蒸馏水的重量比为2:1;(2)提纯硼酸将分析纯硼酸放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热65-75°C，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为175-185°C，浓缩密度控制在19-21Be，停止加热、冷却结晶，得提纯的硼酸结晶；所述的分析纯硼酸与蒸馏水重量比为1:4;(3)合成高纯氮化硼将步骤(1)提纯的尿素结晶及步骤(2)提纯的硼酸结晶，按照重量比为2 1混合， 在60-65°C温度下加热，开始熔融、呈透明状；通入氮气，反应1. 5-2h，再慢慢升高温度至 160-170°C，固化；继续升温至320-350°C，挥发2- 后，停止加热，冷却，取出，研细粉状，装入石英舟中，石英舟放在石英管中；在通氮气情况下，于950-1000°C，煅烧5- 后，在氮气气流中冷却室温，即得高纯氮化硼。
2.根据权利要求1所述的高纯氮化硼的制备方法，其特征在于所述步骤(1)、(2)中蒸发皿为瓷蒸发皿。
3.根据权利要求1所述的高纯氮化硼的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中提纯的尿素结晶与提纯的硼酸结晶装入三颈烧瓶内，且在电炉上加热。
全文摘要
本发明涉及一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为(1)将分析纯尿素放入蒸发皿中，加蒸馏水，溶解过滤，将滤液加热，浓缩，冷却结晶，得提纯的尿素结晶；(2)将分析纯硼酸放入蒸发皿中，加蒸馏水，溶解过滤，将滤液加热，浓缩，冷却结晶，得提纯的硼酸结晶；(3)将提纯的尿素结晶及提纯的硼酸结晶，混合，加热，通入氮气，升高温度至160-170℃，固化；继续升温，挥发，冷却，取出，研细粉状，在通氮气情况下，煅烧，冷却，即得高纯氮化硼。本发明高纯氮化硼的制备方法采用提纯尿素及硼酸，合成高纯氮化硼，这种方法能够得到纯度高的氮化硼，制备方法简单、成本较低、操作容易。该种方法能够得到纯度高的氮化硼，制备方法简单、成本较低、操作容易。
文档编号C01B21/064GK102303849SQ201110238620
公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所