专利名称：一种去除碳化硅微粉中二氧化硅组份的方法
技术领域：
本发明涉及一种去除碳化硅微粉中杂质的净化方法，特别是涉及一种去除碳化硅微粉中二氧化硅(SiO2)的方法。
背景技术：
碳化硅(SiC)是一种重要的人工合成无机非金属材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性及良好的高温强度等特点。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。目前我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3. 20 3. 25，显微硬度为观40 3320kg/mm2。中国是碳化硅的生产大国和出口大国，2009年碳化硅总产量达53. 5万吨左右，占全球总数的56. 3%，居世界第一 ；2010年，国内仅绿碳化硅产量已超过100万吨。近年来， 在低碳经济大潮的带动下，太阳能光伏产业迅猛发展，作为光伏产业用的辅材，碳化硅特别是绿碳化硅的销售市场异常火爆。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成。在碳化硅微粉新制品的生产和粉碎加工过程，往往会残留一定的石英砂组份，或者夹带入一定量的尘土组份。通常的，碳化硅微粉粗料中二氧化硅类杂质含量一般在0. 5 3. 0%之间。基于光伏行业的晶硅切割废砂浆，进行资源化回收和深加工而得到再生型碳化硅产品，是目前国内资源再生型碳化硅微粉的主要来源。众所周知，在晶硅切割废砂浆中一般存在6-10%的硅粉组份(w/w)；由于切割高温、长时间储运等因素，其中有约50%的单质硅组份已转化为二氧化硅形态的氧化物。在资源化回收过程中，上述硅组份(其中50%左右为二氧化硅形态的氧化物)不可避免的会进入到碳化硅微粉的料浆体系中。由于碳化硅微粉中所裹夹的S^2类组份通过传统的碱洗工艺很难完成去除彻底， 最终会对碳化硅产品的品质造成严重影响。因此，HF酸被大量使用到碳化硅微粉的提纯工艺中，用以去除残留的硅组份和二氧化硅组份。由于HF具有强腐蚀性和危险性，这会给工业生产带来了极大不便和危险。
发明内容
本发明的目的在于为了解决碳化硅微粉中二氧化硅杂质难以去除和去除不干净的问题，同时避免使用具有强腐蚀性和危险性的HF酸，而提出了一种有效去除碳化硅微粉
中二氧化硅的方法。本发明的目的是这样实现的一种去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤(1)熔融净化将碳化硅微粉粗料中加入固态化学碱，按重量配比每1000份碳化硅微粉粗料，化学碱50 1000份；将物料拌混均勻后，升温到净化反应温度T，使得物料达到熔融状态，保持温度，反应0. 5-5. 0小时；冷却备用；
(2)溶出在搅拌装置中依次加入熔融净化后的碳化硅物料、水，按重量配比每 1000份碳化硅物料，水400 3000份；搅拌、压滤；收集固态物，重复操作2-4次；物料体系烘干处理，得到碳化硅微粉精制品。本发明所描述方法步骤(1)中固态化学碱包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。本发明所描述方法步骤(1)中净化反应温度T大于等于化学碱的熔点温度；化学碱为氢氧化钠时，T彡3180C ；化学碱为氢氧化钾时，T彡380°C。本发明的原理利用高温状态下氢氧化纳、氢氧化钾的高反应活性，使得其与碳化硅微粉中残留的二氧化硅进行充分反应，从而达到净化除杂的目的。本发明的优点是本发明利用氢氧化纳、氢氧化钾等最普通的化学碱为原料，通过熔融净化达到去除碳化硅微粉中二氧化硅的目的。由于氢氧化纳、氢氧化钾在高温熔融状态与SiO2具有很好的反应活性，对碳化硅微粉残留量的Si和SiA具有极好的去除效果。 本方法工艺实现简易，后处理方便，避免了使用HF酸；在工业生产中可以大幅度降低碳化硅微粉中SiA和Si的总含量到0. 以下，可以使得碳化硅微粉产品中二氧化硅、硅的残留指标控制得到充分保证。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步说明。实施例1 取江苏佳宇资源利用股份有限公司经过固液分离和化学洗涤一次后的碳化硅微粉粗料，经检测其SiC纯度95. 40%，粒径D50值7. 5 μ m，Si含量1. 82%,Si02含量1.91%。在400Kg上述碳化硅微粉粗料中加入40Kg固体氢氧化钠，搅拌均勻后，置于电加热炉中；升温到450°C时，物料体系已达到充分熔融状态，保持体系温度在450°C，反应1小时后；冷却备用。在2000L搅拌釜中依次加入上述熔融净化后的碳化硅物料、600Kg清水；搅拌30 分钟后，通过压滤机进行压滤；收集固体物料，重复操作3次；将物料体系进行烘干，得到碳化硅微粉精制品。经检测，其Si+Si02S含量为0.072% (其中Si含量0.021%、SiO2含量 0. 051% )。实施例2 取江苏佳宇资源利用股份有限公司经过旋液分离和化学洗涤两次后的碳化硅微粉粗料，经检测其SiC纯度97. 45 %，粒径D50值7. 7 μ m，Si含量0. 62 %、SiO2含量1. 20 %。在400Kg上述碳化硅微粉粗料中加入30Kg固体氢氧化钠，搅拌均勻后置于电加热炉中；升温到450°C时，物料体系已达到充分熔融状态，保持体系温度在450°C，反应1小时后；冷却备用。在2000L搅拌釜中依次加入上述熔融净化后的碳化硅物料、500Kg清水；搅拌30 分钟后，通过压滤机进行压滤；收集固体物料，重复操作3次；将物料体系进行烘干，得到碳化硅微粉精制品。经检测，其Si+Si02S含量为0.063% (其中Si含量0.018%、SiO2含量 0. 045% )。实施例3 取从河南市场上商购的一种碳化硅微粉粗料，经检测其SiC纯度97. 38%，粒径D5tl值 8. Ιμ ，，Si 含量 0. 32%、SiO2 含量 1.85%。将IOOOKg上述碳化硅微粉粗料加入55Kg固体氢氧化钾，搅拌均勻后置于电加热炉中；升温到500°C时，物料体系已达到充分熔融状态，保持温度在500°C，反应40分钟后； 冷却备用。在3000L搅拌釜中依次加入上述熔融净化后的碳化硅物料、SOOKg清水；搅拌20 分钟后，通过压滤机进行压滤；收集固体物料，重复操作4次；将物料体系进行烘干，得到碳化硅微粉精制品。经检测，其Si+Si02S含量为0.061% (其中Si含量0.016%、SiO2含量 0. 050% )。
权利要求
1.一种去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)熔融净化将碳化硅微粉粗料中加入固态化学碱，按重量配比每1000份碳化硅微粉粗料，化学碱50 1000份；将物料拌混均勻后，升温到净化反应温度T，使得物料达到熔融状态，保持温度，反应0. 5-5. 0小时；冷却备用；(2)溶出在搅拌装置中依次加入熔融净化后的碳化硅物料、水，按重量配比每1000份碳化硅物料，水400 3000份；搅拌、压滤；收集固态物，重复操作2-4次；物料体系烘干处理，得到碳化硅微粉精制品。
2.根据权利要求1所述一种去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，其特征在于步骤(1) 中所述固态化学碱包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述一种去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，其特征在于步骤(1) 中所述净化反应温度τ大于等于化学碱的熔点温度；化学碱为氢氧化钠时，T ^ 318°C ；化学碱为氢氧化钾时，T彡380°C。
全文摘要
本发明公开了一种去除碳化硅微粉中二氧化硅(SiO2)的方法。本发明利用氢氧化纳、氢氧化钾等最普通的化学碱为原料，通过熔融净化达到去除碳化硅微粉中二氧化硅的目的。由于氢氧化纳、氢氧化钾在高温熔融状态与SiO2具有很好的反应活性，对碳化硅微粉残留量的Si和SiO2具有极好的去除效果。本方法工艺实现简易，后处理方便，在工业生产中可以大幅度降低碳化硅微粉中SiO2和Si的总含量到0.1％以下，可以使得碳化硅微粉产品中二氧化硅、硅的残留指标控制得到充分保证。
文档编号C01B31/36GK102502637SQ201110294530
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日
发明者刘来宝 申请人:江苏佳宇资源利用股份有限公司