专利名称：一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法
技术领域：
本发明涉及一种去除细粒碳化硅中杂质的净化方法，特别是涉及一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法。
背景技术：
碳化硅(SiC)是一种重要的人工合成无机非金属材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性及良好的高温强度等特点。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。目前我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3. 20 3. 25，显微硬度为观40 3320kg/mm2。中国是碳化硅的生产大国和出口大国，2009年碳化硅总产量达53. 5万吨左右，占全球总数的56. 3%，居世界第一 ；2010年，国内仅绿碳化硅产量已超过100万吨。近年来， 在低碳经济大潮的带动下，太阳能光伏产业迅猛发展，作为光伏产业用的材料，碳化硅特别是绿碳化硅的销售市场异常火爆。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成。在生产和粉碎加工过程，细粒碳化硅中往往存在较高含量的游离碳(F. C)。粗料碳化硅中F. C 含量一般为2. 0 4. 0%，甚至更高。依据普通碳化硅磨料的国家标准，作为磨料使用的碳化硅微粉产品要求F. <0.70。目前，国内光伏行业用碳化硅微粉磨料新制品的F. 实际控制指标一般多在 0. 12或0. 15以下。本专利申请人江苏佳宇资源利用股份有限公司所供应的资源再生型碳化硅微粉产品F. 控制指标在0. 60以下。
发明内容
本发明的目的在于为了解决细粒碳化硅中游离碳含量超标的脱除问题，而提出了一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法。本发明的目的是这样实现的一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法，该方法包括以下步骤(1)浮选在浮选机中依次加入细粒碳化硅砂浆，浮选药剂；浮选药剂包括捕获剂和起泡剂；以轻柴油为捕获剂，以工业4号油为起泡剂；搅拌调和后，充气浮选；在1. 0 3.0小时后，移除泡沫层；(2)收集浮选机槽底砂浆，经脱水、干燥而得到细粒碳化硅精制品。本发明所描述方法步骤(1)中轻柴油包括催化裂化轻柴油和直馏轻柴油；细粒碳化硅(粗料)中F. C 2. 5%时，优选催化裂化轻柴油；F. C 2. 5%时，优选直馏轻柴油。本发明所描述方法步骤(1)中浮选药剂用量为50g 130g/t干细粒碳化硅，其中轻柴油用量为35 100g/t干细粒碳化硅，工业4号油用量为15 35g/t干细粒碳化娃。
本发明所描述方法步骤(1)中移除泡沫层的方式包括机械刮取或从砂浆面溢出。本发明的原理大量研究表明，细粒碳化硅(粗料)中游离碳绝大部分为非晶质形态，质地松软，自然浮选性较好。考虑到碳化硅粗料的组份特性和F. C含量情况，在浮选工艺中对捕获剂的捕收性能有较高要求，对其选择性要求则相对较低，对起泡剂的起泡能力要求较好。本发明选择轻柴油作为捕获剂，其组成波动比煤油大，尤其是芳烃含量，如催化裂化轻柴油中芳烃含量比直馏轻柴油高得多；总体上，轻柴油的捕收性能比煤油高，但选择性不如煤油。轻柴油因其分子量大，所以粘度较高，在水中分散的油珠尺寸大，表面铺展成油膜的速度慢，但其疏水性强，因此，浮选时作为细粒碳化硅中游离碳的捕收剂比较有利。工业4号油主要原料是合成聚乙烯醇过程中的副产品，来源广泛，其中含有少量树脂杂质，价格低，起泡能力较2号油强。同时，该类起泡剂在尾水中很快分解、氧化，失去有害作用。本发明的优点是本发明利用浮选方法脱除细粒碳化硅中的游离碳，可以大幅度降低细粒碳化硅中的F. C含量到0. 12%以下，且工艺实现简便，在工业生产过程中不会给碳化硅物料引入新的杂质。采用本方法，细粒碳化硅产品中游离碳含量指标的控制可以得到充分保证。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步说明。实施例1 取江苏佳宇资源利用股份有限公司气流分级后的GC2000+型细粒碳化硅粗料，经检测其SiC纯度94.5%,粒径D50值3. 5 μ m，F. C含量2.12%。将400Kg上述GC2000+型细粒碳化硅粗料加入到搅拌罐中，加入离子水300公斤， 搅拌均勻后作为细粒碳化硅砂浆。在SF-0. 70型浮选机中依次加入上述细粒碳化硅砂浆、44g浮选药剂(其中32g 直馏轻柴油、12g工业4号油)，搅拌调和后，开始充气浮选，在1. 5小时后，通过机械刮取方式移除泡沫层；收集浮选机槽底砂浆，经脱水、干燥而得到细粒碳化硅精制品。经检测，其 F. C含量为0. 08%。实施例2 取从河南市场上商购的细粒碳化硅粗料，经检测其SiC纯度97. 6%，粒径D5tl值 5. 5μπι, F. C 含量 1. 11%。将IOOOKg上述粉尘物料加入到搅拌罐中，加入离子水800公斤，搅拌均勻后作为细粒碳化硅砂浆。在XJ-2. 8型浮选机中依次加入上述细粒碳化硅砂浆、80g浮选药剂(其中60g催化裂化轻柴油、20g工业4号油)，搅拌调和后，开始充气浮选，在1. 5小时后，通过机械刮取方式移除泡沫层；收集浮选机槽底砂浆，经脱水、干燥而得到细粒碳化硅精制品。经检测，其 F. C含量为0. 05%。实施例3 取江苏佳宇资源利用股份有限公司碳化硅微粉气流分级工艺的布袋除尘器中粉尘物料，经检测其SiC纯度93.0%,粒径D50值2. 1 μ m，F. C含量3. 51 %。将200Kg上述粉尘物料加入到搅拌罐中，加入离子水200公斤，搅拌均勻后作为细粒碳化硅砂浆。在SF-0. 37型浮选机中依次加入上述细粒碳化硅砂浆、23g浮选药剂(其中16g 催化裂化轻柴油、7g工业4号油)，搅拌调和后，开始充气浮选，在1. 0小时后，通过从砂浆面溢出方式移除泡沫层；收集浮选机槽底砂浆，经脱水、干燥而得到粉尘物料精制品。经检测，其F. C含量为0. 10%。
权利要求
1.一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)浮选在浮选机中依次加入细粒碳化硅砂浆，浮选药剂；浮选药剂包括捕获剂和起泡剂；以轻柴油为捕获剂，以工业4号油为起泡剂；搅拌调和后，充气浮选；在1. 0 3. 0小时后，移除泡沫层；(2)收集浮选机槽底砂浆，经脱水、干燥而得到细粒碳化硅精制品。
2.根据权利要求1所述一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法，其特征在于步骤(1) 中所述轻柴油包括催化裂化轻柴油和直馏轻柴油；细粒碳化硅(粗料)中时，优选催化裂化轻柴油；2. 5%时，优选直馏轻柴油。
3.根据权利要求1所述一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法，其特征在于步骤(1) 中所述浮选药剂用量为50g 130g/t干细粒碳化硅，其中轻柴油用量为35 100g/t干细粒碳化硅，工业4号油用量为15 35g/t干细粒碳化硅。
4.根据权利要求1所述一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法，其特征在于步骤(1) 中所述移除泡沫层的方式包括机械刮取或从砂浆面溢出。
全文摘要
本发明公开了一种脱除细粒碳化硅中游离碳的方法，该方法利用轻柴油和工业4号油为浮选药剂，以浮选方法脱除细粒碳化硅中的游离碳，其可以大幅度降低细粒碳化硅中的F.C含量到0.12％以下，且工艺实现简便，在工业生产过程中不会给碳化硅物料引入新的杂质。采用本方法，细粒碳化硅产品中游离碳含量指标的控制可以得到充分保证。
文档编号C01B31/36GK102502638SQ201110294558
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日
发明者刘来宝 申请人:江苏佳宇资源利用股份有限公司