专利名称：在铁基非晶粉末上直接生长碳纳米洋葱的方法
技术领域：
本发明涉及一种在铁基非晶粉末上直接生长碳纳米洋葱的方法，属于纳米材料制备技术。
背景技术：
碳纳米洋葱可以看做是一种长径比为1 1的碳纳米管，其结构为弯曲闭合的石墨层，石墨层的内部可以包有金属的纳米颗粒。由于石墨具有独特的自润滑性能，而碳纳米洋葱内包裹有金属纳米颗粒，使得其具有一定的抗压性能，故内包金属颗粒的碳纳米洋葱有望成为性能优异的纳米润滑剂。此外，内包磁性金属颗粒的碳纳米洋葱拥有比单纯的磁性金属颗粒更为优良的磁学性能，在磁存储材料、光磁记录材料、药物成像等领域方面具有广阔的应用前景。目前制备碳纳米洋葱的方法主要有两大类物理法，如电弧放电法、等离子体法、 电子束照射法等；化学法，如热处理法、热解法、化学气相沉积法(CVD)等。物理法一般是将碳源(固体或气体裂解的产物)通过电弧、等离子体轰击等方法蒸发成碳原子，而后碳原子沉积在一定基体或催化剂表面以后形成碳纳米洋葱的结构。化学法则是利用一定的碳源气体或液体，在有催化剂(一般为狗丄0、附等金属纳米颗粒)作用下高温分解并直接在催化剂表面沉积，从而获得碳纳米洋葱结构。物理法制备碳纳米洋葱时需要高压电弧作用或等离子体轰击等比较极端的条件，而化学法制备碳纳米洋葱则需要比较多的时间来制备催化剂前躯体。因此寻找比较简单的制备碳纳米洋葱的方法是其能够得以广泛应用的前提。在非晶合金基体上制备碳材料的报道比较少，已知的是一种利用铁基非晶 (Fe91Zr7B2和!^e75Si15Bici)为基体，利用化学气相沉积法直接制备碳纤维的报道。目前尚无在非晶合金基体上制备出碳纳米洋葱的的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种在铁基非晶粉末上直接生长碳纳米洋葱的方法，该方法过程简单，得到的碳纳米洋葱结构均勻、纯度高，有望用于润滑剂、橡胶的增强剂等领域。本发明是通过以下技术方案实现的，一种铁基非晶直接制备上碳纳米洋葱的方法的特征包括以下过程将成分为!^e76Si9BltlP5铁基非晶粉末均勻的摊铺在方舟的中。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。在开始加热之前先向石英管内以100mL/min-400mL/min 的通气速度通入氩气10-15min，以尽量排出管内的空气，而后开始加热。在氩气的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至温度500-700°C后，按乙炔碳源气体和氢气载气体积比为0-4) 5，混合气体总流量为150mL-200mL的比例通入混合气反应1-池。反应结束后恢复氩气保护气氛，以氩气流量为100mL/min-300mL/min通入氩气，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C，而后随炉冷却至室温，即得到在铁基非晶粉末上即生长出碳纳米洋葱。下优点在铁基非晶上成功地制得了碳纳米洋葱的结构，通过控制温度、气体流量等条件，在不需要任何预处理或极端条件下直接在铁基非晶粉末基体上得到了碳纳米洋葱，制备过程简单，不需要繁琐的催化剂前躯体的制备过程或极端的反应条件。制备得到的碳纳米洋葱结构易于分离提纯，以得到纯净的碳纳米洋葱材料。
图1本发明实施例1制得的碳纳米洋葱的TEM照片。图2本发明实施例1制得的碳纳米洋葱的HRTEM照片。
具体实施例方式实施例1称取0. 50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以200mL/min的通气速率通入10-15min氩气，以尽量排出管内的空气，通气结束后运行程序开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至500°C。到达500°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氢气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氢气流量为lOOmL/min，恒温反应lh。反应结束以后关闭碳源气体，恢复氩气保护环境，调整氩气通气量为200mL/min， 在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了碳纳米洋葱材料。实施例2称取0. 50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以200mL/min的通气速率通入10-15min氩气，以尽量排出管内的空气，通气结束后运行程序开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至550°C。到达550°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氢气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氢气流量为lOOmL/min，恒温反应lh。反应结束以后关闭碳源气体，恢复氩气保护环境，调整氩气通气量为200mL/min， 在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了碳纳米洋葱材料。实施例3称取0. 50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以200mL/min的通气速率通入10-15min氩气，以尽量排出管内的空气，通气结束后运行程序开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至700°C。到达700°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氢气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氢气流量为lOOmL/min，恒温反应lh。反应结束以后关闭碳源气体，恢复氩气保护环境，调整氩气通气量为200mL/min， 在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了碳纳米洋葱材料。实施例4称取0. 50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉
4石英管中心恒温区，将石英管密封。以200mL/min的通气速率通入10-15min氩气，以尽量排出管内的空气，通气结束后运行程序开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至500°C。到达500°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氢气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氢气流量为lOOmL/min，恒温反应池。反应结束以后关闭碳源气体，恢复氩气保护环境，调整氩气通气量为200mL/min， 在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了碳纳米洋葱材料。
权利要求
1. 一种在铁基非晶直接制备上碳纳米洋葱的方法的特征包括以下过程将成分为 R76Si9BltlPd^基非晶粉末均勻的摊铺在方舟的中，将方舟置于管式炉石英管中心恒温区， 将石英管密封，在开始加热之前先向石英管内以100mL/min-400mL/min的通气速度通入氩气10-15min，以尽量排出管内的空气，而后开始加热。在氩气的保护气氛下，以10°C / min的加热速率将石英管加热至温度500-700°C后，按乙炔碳源气体和氢气载气体积比为 (2-4) 5，混合气体总流量为150mL-200mL的比例通入混合气反应1-池，反应结束后恢复氩气保护气氛，以氩气流量为100mL/min-300mL/min通入氩气，在氩气保护的气氛下以 5°C /min的速率降温至450°C，而后随炉冷却至室温，即得到在铁基非晶粉末上即生长出碳纳米洋葱。
全文摘要
本发明公开了一种在铁基非晶粉末上直接生长碳纳米洋葱的方法，属于纳米材料制备技术。该方法包括以下过程将成分为Fe76Si9B10P5铁基非晶粉末均匀的摊铺在方舟的中，置于管式炉中心恒温区，将石英管密封。通入氩气，排除空气，而后升温至反应温度，通入碳源气体和载气的混合气进行反应一段时间，反应后随炉冷却，即得到在铁基非晶粉末上即生长出碳纳米洋葱。本发明具有以下优点在不需要任何预处理或极端条件下直接在铁基非晶粉末基体上得到了碳纳米洋葱，制备过程简单，不需要繁琐的催化剂前躯体的制备过程或极端的反应条件。制备得到的碳纳米洋葱结构易于分离提纯，以得到纯净的碳纳米洋葱材料。
文档编号C01B31/02GK102502585SQ20111034886
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月8日 优先权日2011年11月8日
发明者何春年, 刘恩佐, 师春生, 李家俊, 赵乃勤, 陈龙 申请人:天津大学