专利名称：在铁基非晶粉末上直接生长非晶碳纳米管的方法
技术领域：
本发明涉及一种在铁基非晶粉末直接生长非晶碳纳米管的方法，属于纳米材料制备技术。
背景技术：
碳纳米管作为一种碳材料，其优异的力学、电学和热学等特性自发现以来就受到了科学界的广泛关注。非晶碳纳米管管壁由许多碳簇构成，且表现出短程有序而长程无序的特点，故其在某些方面具有较晶态碳纳米管更优秀的性质，可用来做高效的气体吸收剂或催化剂载体、纳米电子元件或感应设备、锂离子电池负极材料等。另外，晶态碳管的性质取决于其半径和手性，要精确控制它们是比较困难的，而非晶碳管具有结构上的各项同性， 其各种性能也具有各项同性，容易获得性能均一的材料。目前合成非晶碳纳米管的方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法、热解碳化法等。电弧放电法是利用石墨制成阴阳两个电极，在阳极的中心钻孔填入催化剂，而后进行放电，利用电弧蒸发碳原子，在催化剂的作用下进行沉积，从而得到非晶碳纳米管的结构。化学气相沉积法是利用碳源气体在高温下裂解出来的碳原子，在预先沉积了催化剂的基体上沉积，从而得到非晶碳纳米管的结构。热解碳化法是利用固体碳源与催化剂混合，在高温下，碳源发生裂解，产生碳原子，碳原子在催化剂的作用下沉积，得到非晶碳纳米管的结构。在非晶合金基体上制备碳材料的报道比较少，已知的是一种利用铁基非晶 (Fe91Zr7B2和!^e75Si15Bici)为基体，利用化学气相沉积法直接制备碳纤维的报道。目前尚无在铁基非晶合金基体上制备出非晶碳纳米管结构的的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种在铁基非晶粉末直接生长非晶碳纳米管的方法，该方法过程简单，得到的非晶碳纳米管结构均勻、纯度高，在气体吸收剂或催化剂载体、纳米电子元件或感应设备和锂离子电池负极材料领域中都具有广泛的应用前景。本发明是通过以下技术方案实现的，一种在铁基非晶粉末上直接生长非晶碳纳米管的方法，其特征包括以下过程取成分为R76Si9BltlPd^基非晶粉末均勻的摊铺在方舟中， 将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，以流量为100mL/min-400mL/min的通入氩气l_2h， 完全置换石英管内的空气。继续在氩气的保护气氛下，以10°C /min的升温速率将石英管加热至温度500-600°C后，按乙炔碳源气体和氩气载气的体积比为0-4) 5，混合气体总流量为150-200mL/min的比例通入混合气反应1_池。反应结束后恢复氩气保护气氛，以氩气流量为100mL/min-300mL/min通入氩气，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至 450°C，而后随炉冷却至室温，即得到在铁基非晶粉末上均勻生长的非晶碳纳米管。本发明具有以下优点在铁基非晶粉末上直接合成非晶碳纳米管结构，通过控制温度、气体流量等条件，在不需要任何预处理或极端条件下直接在铁基非晶粉末基体上得到了非晶碳纳米管，制备过程简单，不需要繁琐的催化剂前躯体的制备过程或极端的反应条件。所得产物结构均勻，易于提纯，可以获得大量的纯度高、结构好的非晶碳纳米管结构。
图1本发明实施例1制得的非晶碳纳米管放大2. 2万倍的SEM照片。图2本发明实施例1制得的非晶碳纳米管放大18万倍的SEM照片。图3本发明实施例1制得的非晶碳纳米管的TEM照片。图4本发明实施例1制得的非晶碳纳米管的HRTEM照片。
具体实施例方式实施例1称取0. 50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以200mL/min的通气速率通入Ih氩气，以完全排出石英管内的空气，通气结束后开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C / min的加热速率将石英管加热至500°C。到达500°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氩气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氩气流量为lOOmL/min，恒温反应lh。反应结束以后关闭碳源气体，调整氩气通气量为200mL/min，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了非晶碳纳米管材料。实施例2称取0.50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以400mL/min的通气速率通入氩气30min，随后以 200mL/min的通气速率通入氩气30min，以完全排出石英管内的空气，通气结束后开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至 500°C。到达500°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氩气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氩气流量为lOOmL/min，恒温反应lh。反应结束以后关闭碳源气体，调整氩气通气量为200mL/min，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了非晶碳纳米管材料。实施例3称取0.50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以400mL/min的通气速率通入氩气30min，随后以 200mL/min的通气速率通入氩气30min，以完全排出石英管内的空气，通气结束后开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至 550°C。到达550°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氩气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氩气流量为lOOmL/min，恒温反应lh。反应结束以后关闭碳源气体，调整氩气通气量为200mL/min，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了非晶碳纳米管材料。实施例4称取0.50g的铁基非晶粉末，将其均勻地摊铺在方舟的底部。将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，将石英管密封。以400mL/min的通气速率通入氩气30min，随后以200mL/min的通气速率通入氩气30min，以完全排出石英管内的空气，通气结束后开始加热。首先在氩气流量为200mL/min的保护气氛下，以10°C /min的加热速率将石英管加热至 500°C。到达500°C以后立即通入乙炔作为碳源气体以及氩气作为载气进行反应，乙炔流量为60mL/min，氩气流量为lOOmL/min，恒温反应池。反应结束以后关闭碳源气体，调整氩气通气量为200mL/min，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C后随炉冷却，至室温以后取出铁基非晶粉末，在铁基非晶粉末的表面即得到了非晶碳纳米管材料。
权利要求
1. 一种在铁基非晶粉末上直接生长非晶碳纳米管的方法，其特征包括以下过程取成分为!^76Si9BltlP5铁基非晶粉末均勻的摊铺在方舟中，将方舟置于管式炉石英管中心恒温区，以流量为100mL/min-400mL/min的通入氩气l_2h，完全置换石英管内的空气，继续在氩气的保护气氛下，以10°C /min的升温速率将石英管加热至温度500-600°C后，按乙炔碳源气体和氩气载气的体积比为0-4) 5，混合气体总流量为150-200mL/min的比例通入混合气反应l_2h，反应结束后恢复氩气保护气氛，以氩气流量为100mL/min-300mL/min通入氩气，在氩气保护的气氛下以5°C /min的速率降温至450°C，而后随炉冷却至室温，即得到在铁基非晶粉末上均勻生长的非晶碳纳米管。
全文摘要
本发明公开了一种在铁基非晶粉末直接生长非晶碳纳米管的方法，属于纳米材料制备技术。该方法过程包括将成分为Fe76Si9B10P5铁基非晶粉末摊铺在方舟中置于管式炉中心恒温区，通入氩气，完全排除空气，而后升温至反应温度，通入碳源气体和载气的混合气进行反应一段时间，反应后随炉冷却，即在铁基非晶粉末上均匀生长的非晶碳纳米管。本发明具有以下优点在不需要任何预处理或极端条件下直接在铁基非晶粉末基体上得到了非晶碳纳米管，制备过程简单，不需要繁琐的催化剂前躯体的制备过程或极端的反应条件。所制得产物结构均匀，易于提纯，可以获得大量的纯度高、结构好的非晶碳纳米管结构。
文档编号C01B31/02GK102502586SQ20111034886
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月8日 优先权日2011年11月8日
发明者何春年, 刘恩佐, 师春生, 李家俊, 赵乃勤, 陈龙 申请人:天津大学