专利名称：一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法
一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法
技术领域：
本发明属于微纳米材料制备领域，特别是涉及一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法。
背景技术：
钼酸钴具有独特且稳定的晶体结构，可作为良好的锂离子负极材料、 超级电容器电极材料和催化材料等，因而在应用体系中表现出优越的能量储存与转化性能。
近年来，钼酸钴微纳米材料，特别是可控制备形貌新颖、结构特殊的纳米级钼酸钴材料，逐渐成为典型金属钼酸盐材料的应用研究的重要分支。就这种材料的其制备方法而言，主要有溶胶-凝胶法、微乳液法、共沉淀法和水热法等(如K. Eda, Y. 0hshiro,N. Nagai, N. Sotani, Μ. S. ffhittingham, J. Solid State Chem. ,2009,182,55 ；Y. K. Fu, B. C. Zhao, Y. N. Huang, J. Yang, J. M. Dai，M. D. Zhou, Y. P. Sun, Solid State Commun.，2011，151,933.)， 但合成产物多为片状或颗粒状结构，且尺寸较大，不利于单位质量性能的充分发挥；另外， 其它规整形貌的钼酸钴制备报道相对较少，这在很大程度上限制了此材料的广泛应用和蓬勃发展。针对上述制备技术手段在高效可控合成方面存在的突出问题，本发明专利提供一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法，其采用微波辐照法成功合成了由多层纳米片组装而成的微米棒材料。本发明专利涉及的制备技术与现有合成钼酸钴CoMoO4材料的方法相比具有加热速率高、微观结构选择性强、反应终点便于监测等优点，另外，还特别适合低成本非间歇性生产。
发明内容本专利的发明内容在于提供一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法，其特点在于所制备的钼酸钴微米棒是由多层厚度均一的纳米片组装而成，其结构奇特、尺寸规整、结晶度高，可广泛应用于光电、催化、能量存储与转化等重要领域。
本发明的技术方案本发明专利涉及一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法，其以硫酸钴和钼酸铵为起始原料，采用蒸馏水为溶剂，使用微波辐射法制备钼酸钴微米棒材料，包括如下步骤
第一、在常温下，配制0. 2mol/L硫酸钴溶液，然后配制钼酸铵溶液的摩尔浓度为 0.0286mol/L ；
第二、将上述两种溶液混合并充分搅拌5分钟；
第三、将第二步所得混合溶液转移至常压微波辐射反应器中反应30分钟；
第四、待反应完毕，先将得到的悬浊液冷却至室温，然后离心分离，并用蒸馏水洗涤5 7次、乙醇润洗2次，再于60°C下恒温干燥M小时，即可得到纳米片组装成微米棒的钼酸钴材料，其分子式为CoMO04。
所述纳米片组装微米棒的钼酸钴材料，其特征在于纳米片厚度为10 20纳米、宽度为1. 0 1. 3微米；组合后微米棒的厚度为0. 5 0. 8微米、长度为5 8微米。
本发明的优点及效果:本发明专利的内容在于提供一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法，具有以下优点和有益效果1、反应体系中无需添加结构导向剂，仅需要调节实验操作条件即可制备出纳米片组装的功能微米材料；2、微波辐射技术提供能量穿透性好、可对反应原料进行三维立体高效加热；3、反应过程为常压体系，尤其满足开发自动控制和连续生产纳米材料的技术要求。
图1为采用此工艺制备样品的X射线衍射(XRD)图
图2为由纳米片组装微米棒的钼酸钴低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图3为由纳米片组装微米棒的钼酸钴高倍SEM图具体实施方式
实施例1 :由纳米片组装微米棒的钼酸钴的制备方法及结构表征
在常温下，配制0. 2摩尔/升硫酸钴(CoSO4 JH2O)溶液，称量(NH4) 6Μο7024 ·4Η20固体粉末，然后配制0. 0285摩尔/升的钼酸铵溶液；将上述两种溶液充分混合并搅拌5分钟； 将所得混合溶液转移至微波辐射反应器中作用30分钟；待反应完毕，先将得到的悬浊冷却至室温，然后离心分离，并用蒸馏水洗涤6次、乙醇润洗2次，再于60°C下恒温干燥M小时， 即可得到纳米片组装成微米棒的钼酸钴材料。该样品经XRD衍射(图1)可知样品的组成为CoMoO4,对应的标准卡片号为15-439。由样品低倍SEM测试图(图2)可知产物主体形貌为分散性好、表面光滑且尺寸均一的微米棒，其厚度为0. 5 0. 8微米、长度为5 8微米；由高倍SEM测试(图幻进一步分析表明微米棒是由大量形貌规整的纳米片组装而成， 其中纳米片的厚度为10 20纳米、宽度为1 1. 3微米。
权利要求
1.本发明专利涉及一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法，其以硫酸钴和钼酸铵为起始原料，采用蒸馏水为溶剂，使用微波辐射法制备钼酸钴微米棒材料，包括如下步骤第一、在常温下，配制0. 2mol/L硫酸钴溶液，然后配制钼酸铵溶液的摩尔浓度为 0.0286mol/L ；第二、将上述两种溶液混合并充分搅拌5分钟；第三、将第二步所得混合溶液转移至常压微波辐射反应器中反应30分钟；第四、待反应完毕，先将得到的悬浊液冷却至室温，然后离心分离，并用蒸馏水洗涤 5 7次、乙醇润洗2次，再于60°C下恒温干燥M小时，即可得到纳米片组装成微米棒的钼酸钴材料，其分子式为CoMoCV
2.权利要求1中所述纳米片组装微米棒的钼酸钴材料，其特征在于纳米片厚度为10 20纳米、宽度为1. O 1. 3微米；组合后微米棒的厚度为0. 5 0. 8微米、长度为5 8微米。
全文摘要
本发明专利涉及一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法，其以硫酸钴和钼酸铵为起始原料，采用蒸馏水为溶剂，使用微波辐射法制备钼酸钴微米棒材料。所述纳米片组装微米棒的钼酸钴材料，其特征在于纳米片厚度为10～20纳米、宽度为1.0～1.3微米；组合后微米棒的厚度为0.5～0.8微米、长度为5～8微米。在制备过程中，微波辐射技术提供的能量穿透性强、反应体系中无需添加结构导向剂、并尤其满足开发自动控制和连续生产纳米材料的技术要求。采用本工艺合成的钼酸钴纳米材料结构奇特、尺寸规整、结晶度高，可广泛应用于光电、催化、能量存储与转化等领域。
文档编号C01G51/00GK102502885SQ20111034746
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者孙嬿, 张志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 马培娟, 马雪刚 申请人:河北联合大学