光催化剂的制备方法
【专利说明】一种新型纳米棒B i 20 (OH) 2S04光催化剂的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种新型纳米棒Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0003]近年来，采用半导体光催化材料与技术降解有害污染物、废水或染料的研宄盛行起来。相较于其他技术，光催化技术有低能耗、反应速率快、降解彻底、无二次污染、容易回收等优点。所以光催化氧化处理技术，是十分有应用前景的水处理方法，并日益成为污水处理领域的研宄热点。但由于涉及到材料成本、化学稳定性、抗光腐蚀能力以及光匹配性能等多种因素，真正实用的材料尚需优化研宄。T12是最常见并且是被研宄得最多的催化剂之一，但其产生的光生电子空穴对很容易复合，导致电子和空穴不能及时迀移至表面参与氧化还原反应，从而光转化效率较低。因此，探索更为高效、稳定，更具应用前景的新光催化剂，仍是光催化研宄的热点。
[0004]含铋系列复合物有着广泛的用途，不仅可以用于医药行业，还可应用于半导体。由于铋元素相对是一种无毒绿色的金属，近年来在光催化剂的制备上，日益取代含铅、锑、镉、汞等有毒元素的化合物。羟基硫酸氧铋作为一种功能材料，在光催化方面的研宄鲜见报道。目前公开的有田浩发明的花状Bi2O(OH)2SO4 (CN201410075395.1)和六角空心管状Bi2O(OH)2SO4 (CN201410075405.1)。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种新型纳米棒Bi2O (OH) #04光催化剂的制备方法，该方法简单易行、易于大规模推广，能制得形状不同、催化活性更高的Bi2O(OH)#04光催化剂；
本发明的另一目的在于提供所述方法制备的新型纳米棒Bi2O (OH)2SO4光催化剂，该方法制得的新型纳米棒Bi2O (OH) #04光催化剂催化活性更高；
本发明的还一目的在于提供该新型纳米棒Bi2O (OH) #04光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种新型纳米棒Bi2O (OH)2SO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)双氧水溶液制备:向水中加入30%双氧水，30%双氧水与水的体积比为1:1-5:1,搅拌；
(2)常温溶解:向双氧水溶液中加入硝酸铋和硫酸钠，室温下搅拌使硝酸铋溶解，制成硝酸秘浓度为0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，硝酸秘与硫酸钠的摩尔比为1:0.5-1:2 ；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，80~180°C恒温水热反应2-24小时，离心、洗涤、干燥后即得纳米棒Bi2O (OH) #04光催化剂。
[0007]进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤(2 )硝酸铋为五水硝酸铋。
[0008]进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤(3)恒温水热反应时间为5小时，温度为120°C。
[0009]上述制备方法制得的纳米棒Bi2O(OH)2S04光催化剂。
[0010]上述制备方法制得的纳米棒Bi2O (OH) 2S04光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
[0011]本发明的有益效果:
1、本发明提供的制备新型纳米棒Bi20 (OH) #04光催化剂的方法简单易行，易于大规模推广，所制得的新型纳米棒Bi20 (OH) #04光催化剂与现有专利报道的方法制得的Bi2O (OH) #04光催化剂形态不同，且催化活性更高。
[0012]2、使用本发明制备方法制备的新型纳米棒Bi2O(OH)2SO4光催化剂可稳定存在，形态好，催化活性高，能够更高效地降解废水溶液中的罗丹明B (RhB)。
【附图说明】
[0013]图1:实施例1制备的纳米棒Bi2O (OH)2SO^催化剂SEM图；
图2:实施例1制备的纳米棒Bi2O (OH) #04光催化剂X射线衍射(XRD)图；
图3:实施例1制备的纳米棒Bi2O(OH)2SO^催化剂与花状、六角空心管状Bi2O (OH)2SO4光催化剂对RhB催化降解效果比较。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
[0015]实施例1:新型纳米棒Bi 20(OH)#04光催化剂的制备
(1)双氧水溶液制备:向水中加入30%双氧水，30%双氧水与水的体积比为1:1;
(2)水浴溶解:取30ml双氧水溶液，加入五水硝酸铋0.4851g(lmmol)和硫酸钠0.1421g(Immol )，室温下搅拌使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120°C恒温水热反应5小时，3000转/min离心3min，依次用蒸饱水和无水乙醇洗涤，60 °C干燥4h，即得纳米棒Bi2O (OH)2SO4 光催化剂。
[0016]由图2可知，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高；由图1可知，该催化剂的形状为棒状，且均一性很高。
[0017]实施例2:新型纳米棒Bi 20 (OH) #04光催化剂的制备
(1)双氧水溶液制备:向水中加入30%双氧水，30%双氧水与水的体积比为2:1 ；
(2)常温溶解:取30ml双氧水溶液，加入五水硝酸铋0.4608g (0.95mmol)和硫酸钠0.0675g (0.475mmol)，室温搅拌使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，80°C恒温水热反应24小时，3000转/min离心3min，依次用蒸饱水和无水乙醇洗涤，60 °C干燥4h，即得纳米棒Bi2O (OH)2SO4 光催化剂。
[0018]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0019]实施例3:新型纳米棒Bi 20 (OH) #04光催化剂的制备
(1)双氧水溶液制备:向水中加入30%双氧水，30%双氧水与水的体积比为5:1 ；
(2)常温溶解:取30ml双氧水溶液，加入五水硝酸铋0.5094g (1.05mmol)和硫酸钠
0.2984g (2.1mmol)，室温搅拌使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，180°C恒温水热反应2小时，3000转/min离心3min，依次用蒸饱水和无水乙醇洗涤，60 °C干燥4h，即得纳米棒Bi2O (OH)2SO4 光催化剂。
[0020]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0021]实施例4:纳米棒Bi 20 (OH)2SO4光催化剂对RhB的降解试验，并与文献报道方法制得的花状、六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂对比
分别称取实施例1和文献方法(制备方法见CN201410075395.1和CN201410075405.1)制得的花状Bi2O(OH)#04光催化剂、六角空心管状Bi 20(OH)#04光催化剂0.1g,分别加入200ml的RhB溶液，RhB浓度为10mg/L。先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据553nm处吸光值确定降解过程中RhB浓度变化。
[0022]RhB降解情况如图3所示，横坐标为光照时间，纵坐标为照射一段时间后测量的RhB浓度值与RhB初始浓度的比值。从图中可看出，光照50min后，本发明方法制备的新型纳米棒Bi2O (OH) 2S04光催化剂能(A)催化降解RhB 80%，比现有方法制备的Bi 20 (OH) #04光催化剂催化活性高(B:CN201410075395.1 ；C:CN201410075405.1)。
【主权项】
1.一种新型纳米棒Bi 20 (OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)双氧水溶液制备:向水中加入30%双氧水，30%双氧水与水的体积比为1:1~5:1，搅拌; (2)常温溶解:向双氧水溶液中加入硝酸铋和硫酸钠，室温下搅拌使硝酸铋溶解，制成硝酸秘浓度为0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，硝酸秘与硫酸钠的摩尔比为1:0.5-1:2 ； (3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，80~180°C恒温水热反应2-24小时，离心、洗涤、干燥后即得纳米棒Bi2O (OH) #04光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中硝酸铋为五水硝酸铋。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中恒温水热反应时间为5小时，温度为120。。。
4.权利要求1至3任一方法制备的纳米棒Bi20 (OH)2SO4光催化剂。
5.权利要求4所述纳米棒Bi20 (OH)2SO4光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种新型纳米棒Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：双氧水溶液制备：向水中加入30%双氧水，30%双氧水与水的体积比为1:1~5:1，搅拌；常温溶解：向双氧水溶液中加入硝酸铋和硫酸钠，室温下搅拌使硝酸铋溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml的混合溶液，硝酸铋与硫酸钠的摩尔比为1:0.5~1:2；水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，80~180℃恒温水热反应2~24小时，离心、洗涤、干燥后即得纳米棒Bi2O(OH)2SO4光催化剂。该方法简单易行、易于大规模推广，相对于文献报道的方法能制得形状不同、催化活性更高的Bi2O(OH)2SO4光催化剂，可用于催化降解有机污染物。
【IPC分类】B01J35-02, B01J27-053
【公开号】CN104874409
【申请号】CN201510228538
【发明人】庞露, 张棋棋, 赵正阳, 杜茜, 余东方, 任鸣, 张波, 田 浩, 滕飞
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月7日