一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光催化剂技术领域，尤其涉及一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化亚铜是一种具有带隙宽度为2.0eV的直接带隙P型半导体，对可见光的吸收强烈，可以被可见光直接激发。Cu2O由于其无毒性，化学性能稳定，可直接降解有机物，无二次污染，理论上有很高的利用效率，是一种极具前景的光催化剂。但是其实际光催化效率并不高，这是由于光生电子-空穴对的复合导致的，同时光腐蚀对其性能也有很大的影响。目前制备掺杂Cu2O的方法有很多，比如水合肼溶液还原法制备Sn掺杂Cu20，以及射频等离子体氧化法，脉冲激光沉积等，但是这些方法制备工艺复杂或者设备要求较高。现有的报道Sn掺杂Cu2O的制备的方法较少，一般的掺杂制备方法比如脉冲激光沉积、磁控溅射等制备都比较复杂，采用的设备也昂贵，并且工艺复杂，而且成本较高，制备时间长，或者采用的原料有毒性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法。本发明采用简易的工艺，丰富廉价、无毒性的原材料和简单的设备来低成本地大量制备Sn掺杂的Cu2O。
[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，包括下列步骤:
[0005]I)在硝酸铜、氯化亚锡中加入乙二醇制成溶液；
[0006]2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在140oC下反应10小时，获得沉淀物；
[0007]3)将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60oC条件下12小时得到最终产物。
[0008]本发明所述步骤I)中硝酸铜、氯化亚锡的摩尔比为20:1。
[0009]本发明所述步骤I)中制成的溶液中硝酸铜的浓度为0.012g/ml，氯化亚锡的浓度为 0.00047g/mlo
[0010]本发明所述步骤2)中高压釜的填充率为70-90%，步骤2)中的剧烈搅拌的转速为600-800rpmo
[0011]一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，包括下列步骤:
[0012]I)在硝酸铜、五水合氯化锡中加入乙二醇制成溶液；
[0013]2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在140°C下反应10小时，获得沉淀物；
[0014]3)将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60°C条件下12小时得到最终产物。
[0015]本发明所述步骤I)中硝酸铜、氯化亚锡的摩尔比为20:1。
[0016]本发明所述步骤I)中制成的溶液中硝酸铜的浓度为0.012g/ml，五水合氯化锡的浓度为 0.00088g/mlo
[0017]本发明所述步骤2)中高压釜的填充率为70-90%，步骤2)中的剧烈搅拌的转速为600-800rpmo
[0018]本发明的有益效果是:本发明提供了一种制备锡掺杂氧化亚铜的方法，该方法采用硝酸铜为铜源，分别以二价的氯化亚锡和四价的五水合氯化锡为锡源，乙二醇为还原剂和溶剂，将混合溶液密封于高压釜，在140°C条件下，采用溶剂热法成功得到了锡掺杂氧化亚铜材料。本发明具有原料丰富，成本低，制备工艺简单，重复性好的特点。氧化亚铜材料在光催化降解有机污染物等方面有着广泛的应用。
[0019]本发明的制备方法工艺简单、设备简易，而本方法采用溶剂热法，直接将溶液混合放置在高压釜中在140°C条件下反应即可得到产物，而且产率高，并且该方法采用的原料丰富无毒性。
【附图说明】
[0020]图1采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu20的XRD图片；
[0021 ]图2采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu20的XRD图片；
[0022]图3采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu20的SEM图片(放大5K倍)；
[0023]图4采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu20的SEM图片(放大50K倍)；
[0024]图5采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu20的SEM图片(放大5K倍)；
[0025]图6采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu20的SEM图片(放大50K倍)；
[0026]图7采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu20的XPS图谱；
[0027]图8采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu20的XPS图谱；
[0028]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0029]实施例1
[0030]一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，先称量0.9664g硝酸铜(Cu(N03)2.3H20)和
0.0379g氯化亚锡，加入到80ml的乙二醇中，转速为600_800rpm下剧烈搅拌I小时后移入到10ml高压釜中，在140°C下反应10小时，获得沉淀物；之后采用去离子水和无水乙醇清洗3次，放入到真空干燥箱里60oC条件下12小时得到最终产物，见附图1、3、4和7。
[0031]实施例2
[0032]一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，先称量0.9664g硝酸铜(Cu(N03)2.3H20)和
0.0379g氯化亚锡或0.0701g五水合氯化锡，加入到80ml的乙二醇中，转速为600_800rpm下剧烈搅拌I小时后移入到10ml高压釜中，在140°C下反应10小时，获得沉淀物；之后采用去离子水和无水乙醇清洗3次，放入到真空干燥箱里60°C条件下12小时得到最终产物，见附图2、5、6和8。
【主权项】
1.一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:包括下列步骤: 1)在硝酸铜、氯化亚锡中加入乙二醇制成溶液； 2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在140°C下反应10小时，获得沉淀物； 3)将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60°C条件下12小时得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中硝酸铜、氯化亚锡的摩尔比为20:1。
3.根据权利要求1所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中制成的溶液中硝酸铜的浓度为0.012g/ml，氯化亚锡的浓度为0.00047g/mlo
4.根据权利要求1所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中高压釜的填充率为70-90%。
5.一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:包括下列步骤: 1)在硝酸铜、五水合氯化锡中加入乙二醇制成溶液； 2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在140°C下反应10小时，获得沉淀物； 3)将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60°C条件下12小时得到最终产物。
6.根据权利要求5所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中硝酸铜、氯化亚锡的摩尔比为20:1。
7.根据权利要求5所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中制成的溶液中硝酸铜的浓度为0.012g/ml，五水合氯化锡的浓度为0.00088g/mlo
8.根据权利要求5所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中高压釜的填充率为70-90%。
9.根据权利要求1或5所述的一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的剧烈搅拌的转速为600-800rpm。
【专利摘要】本发明属于光催化剂技术领域，尤其涉及一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法。本发明的技术方案包括下列步骤：在硝酸铜、氯化亚锡中加入乙二醇制成溶液；将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在140℃下反应10小时，获得沉淀物；将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60℃条件下12小时得到最终产物。本发明的制备方法工艺简单、设备简易，而本方法采用溶剂热法，直接将溶液混合放置在高压釜中在140℃条件下反应即可得到产物，而且产率高，并且该方法采用的原料丰富无毒性。
【IPC分类】B01J23-835
【公开号】CN104874400
【申请号】CN201510271675
【发明人】邓小龙, 徐锡金, 丁梦, 邵明辉, 黄金昭
【申请人】济南大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月26日