专利名称：一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法。
背景技术：
氢氧化镁是作为一种弱碱材料不仅是环保应用领域良好的吸附剂，也由于其具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中。无论是作为吸附剂还是阻燃剂，氢氧化镁的粒径都会对其应用性能有影响。如当作为阻燃剂时，粒径减小，可提高其与高聚物之间的填充性能和分散性能，从而使氢氧化镁的添加量大大降低，而且当添加量一定时，粒径减小，制品的机械、物理性能指标会提高。但是随着物质的超细化，颗粒间会发生强烈的团聚现象，不利于产品的性能。氢氧化镁有多种制备方法，但用这些方法制得的氢氧化镁产品，普遍存有颗粒大、易团聚、难分散的缺陷，影响产品的使用性能；且制备方法大多较复杂；且工艺复杂，纯水耗水量大，需添加改性剂以解决团聚、分散差等问题，本法不需要增加这些环节，直接在合成过程中通过物流化学的协和作用实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法，本方法通过利用离子交换树脂上活性基团的可交换反应性，将其作为制备氢氧化镁粒子的离子供体，在空化搅拌的强化下，提高离子交换过程的传质性能，同时破坏形成粒子初生晶核的静电吸引效应，在液相体系中直接合成高分散的超细氢氧化镁粒子。本发明所述的方法包括如下步骤①将201 X 7型强碱性阴离子交换树脂处理为含0H_，pH值8 9后，加入到带有截留树脂滤网的交换柱中，将树脂浙干；②打开阀门I和阀门II，通过真空泵将0. lmol/L的氯化镁反应液吸入到交换柱中；其中，所述的氯化镁反应液与树脂按体积比为I : I混合；③通过真空泵吸入空气,持续I 3h ;④关闭阀门I和阀门II，将交换柱下端与纯水机相连，打开阀门I和阀门III，利用纯净水将氢氧化镁冲洗到接收容器中，得到氢氧化镁悬液。本发明的上述制备方法中，处理的强碱性阴离子交换树脂的操作步骤为将强碱性阴离子交换树脂与0. lmol/L的盐酸水溶液按体积比为I : 2混合浸泡8h，然后用自来水冲洗至pH为6以上,浙干后,用0. 5mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡8h后,浙干,再用lmol/L的氢氧化钠水溶液浸泡8h后,用纯水清洗至pH值8 9 ;其中,所述的氢氧化钠水溶液与强碱性阴离子交换树脂均按体积比为2I混合。本发明的上述制备方法中，装树脂的高度不要超过交换柱高度的1/2。本发明的上述制备方法中，为了防止真空抽气时将反应液吸入真空泵损坏设备，中间可增加缓冲罐以保护真空泵。
本发明具有以下优点本发明的制备方法，通过控制交换柱中三相的湍化状态，使制备得到的超细氢氧化镁在一维方向上的尺寸在IOOnm左右；本发明的制备方法简单，便于操作，具有广泛的应用前景。
本发明附图3幅，图I为实施例I的SEM图；图2为本发明的工艺设备图；图3为实施例I的沉降曲线；其中，图2中，I、真空泵，2、交换柱，3、阀门，4、接收容器。
具体实施例方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。本发明所使用的201X7型强碱性阴离子交换树脂购于南开大学树脂有限公司。本发明中通过测定分散液的沉降比曲线来证明分散性，沉降比例越小说明分散效果越好；沉降比曲线是将制备好的分散液倒入IOOml量筒中，每隔一段时间计算上清液与浑浊液的比例得到。实施例I①将50ml的201 X7型强碱性阴离子交换树脂与0. lmol/L, IOOml的盐酸水溶液混合浸泡8h,然后用自来水冲洗至pH为6以上,浙干后,用0. 5mol/L, IOOml的氢氧化钠水溶液浸泡8h后浙干,再用lmol/L, IOOml的氢氧化钠水溶液浸泡8h后,用纯净水清洗至pH值8 9 ;②将处理后的阴离子交换树脂加入到带有截留树脂滤网的交换柱2中，将树脂浙干;③打开阀门I 31和阀门1131，通过真空泵I将0. lmol/L 40ml的氯化镁反应液吸入到交换柱2中；④通过真空泵I吸入空气，持续2h ；⑤关闭阀门131和阀门1132，将交换柱下端与纯水机相连，打开阀门I 31和阀门11133，利用纯净水将氢氧化镁冲洗到接收容器4中，得到氢氧化镁悬液。图I为本实施例中得到的悬液沉淀后，用电子扫描电子显微镜得到的形貌图，可以看出得到的氢氧化镁产 品形貌规整一致的片状，一维方向上的尺寸在IOOnm左右。图3为本实施例的沉降曲线，从图中可以看出，所得的氢氧化镁分散悬液随着沉降时间的延长，有一定的沉降性能，但是沉降速度缓慢，至360min时基本保持分散态，分散效果良好。
权利要求
1.一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法，该方法包括如下步骤 ①将201X7型强碱性阴离子交换树脂处理为含OH_，pH值8 9后，加入到带有截留树脂滤网的交换柱(2)中，将树脂浙干； ②打开阀门1(31)和阀门11(32)，通过真空泵(I)将O.lmol/L的氯化镁反应液吸入到交换柱(2)中；其中，所述的氯化镁反应液与树脂按体积比为I : I混合； ③通过真空泵(I)吸入空气，持续I 3h; ④关闭阀门1(31)和阀门11(32)，将交换柱(2)下端与纯水机相连后，打开阀门1(31)和阀门III (33)，利用纯净水将氢氧化镁冲洗到接收容器(4)中，得到氢氧化镁悬液。
2.根据权利要求I所述的超细氢氧化镁分散悬液的制备方法，其特征在于所述的处理的强碱性阴离子交换树脂的操作步骤为将强碱性阴离子交换树脂与O. lmol/L的盐酸水溶液按体积比为I : 2混合浸泡8h,然后用自来水冲洗至pH为6以上,浙干后,用O. 5mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡8h后,浙干,再用lmol/L的氢氧化钠水溶液浸泡8h后,用纯水清洗至pH值8 9;其中，所述的氢氧化钠水溶液与强碱性阴离子交换树脂均按体积比为2 I混合。
全文摘要
本发明涉及一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法，本发明以碱性树脂作为粒子成核反应离子的供体模板与氯化镁反应，通过吸入空气使反应体系，控制在气液固三相的湍化状态进行反应，经纯水冲洗，制得超细氢氧化镁分散悬液。本发明得到的超细氢氧化镁在一维方向上的尺寸为100nm左右；其制备方法简单，便于操作，具有广泛的应用前景。
文档编号C01F5/14GK102627303SQ20121009700
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者李刚, 李彦生, 王莹 申请人:大连交通大学