三硒化二铋的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种三硒化二铋的制备方法，包括步骤：将硒粉和铋粉按规定摩尔比混合，以获得混料，其中硒过量；将混料装入石墨舟内；装有混料的石墨舟放入石英管内；将石英管置于水平合成炉内；向石英管内通入惰性气体；在惰性气体保护下，使得水平合成炉加热升温至三硒化二铋的熔点以上，以使硒铋和进行合成反应，以获得三硒化二铋；在合成反应之后，使水平合成炉降温至室温，以获得三硒化二铋晶体。本发明对设备要求低、成本低、产品质量好、无毒害、污染物少。
【专利说明】三砸化二铋的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种三硒化二铋的制备方法。
【背景技术】
[0002]三硒化二铋分子式Bi2Se3,原子量654.8，熔点710°C，密度6.82g/cm3,黑色或深兰色固体，具有半导体特性。是较好的替代硒化镉和硒化铅的物质，主要用于半导体、光电器件、温差致冷半导体、Bi2Se3薄膜等。
[0003]尽管业界对三硒化二铋的制备工艺有一定开发，但是依然需要进行工艺开发，以实现制备工艺对设备要求低、成本低、产品质量好、无毒害、污染物少等。
【发明内容】
[0004]本发明的一个目的在于提供一种三硒化二铋的制备方法，其在制备过程中无毒害。
[0005]本发明的另一目的在于提供一种三硒化二铋的制备方法，其可减少污染。
[0006]本发明的再一目的在于提供一种三硒化二铋的制备方法，其对设备要求低、成本低。`
[0007]本发明的还一目的在于提供一种三硒化二铋的制备方法，其可获得的产品的质量好。
[0008]为了实现本发明的目的，本发明提供一种三硒化二铋的制备方法，包括步骤:将硒粉和秘粉按规定摩尔比混合，以获得混料，其中砸过量；将混料装入石墨舟内；装有混料的石墨舟放入石英管内；将石英管置于水平合成炉内；向石英管内通入惰性气体；在惰性气体保护下，使得水平合成炉加热升温至三硒化二铋的熔点以上，以使硒铋和进行合成反应，以获得三硒化二铋；在合成反应之后，使水平合成炉降温至室温，以获得三硒化二铋晶体。
[0009]本发明的有益效果如下。
[0010]根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法，由于反应采用惰性气体保护，其在制备过程中无毒害且可获得的产品质量好。
[0011]根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法，由于采用收尘罩，可减少硒蒸汽的挥发并可回收挥发的硒微粒，并起到减少污染的作用。
[0012]根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法，由于采用石墨舟、石英管、水平合成加热炉等，所述制备方法其对设备要求低、成本低。
【具体实施方式】
[0013]下面首先说明根据本发明的三硒化二铋的制备方法。
[0014]根据本发明的三硒化二铋的制备方法，包括步骤:将铋粉和硒粉按规定摩尔比混合，以获得混料，其中硒过量；将混料装入石墨舟内；装有混料的石墨舟放入石英管内；将石英管置于水平合成炉内；向石英管内通入惰性气体；在惰性气体保护下，使水平合成炉加热升温至三硒化二铋的熔点以上，以使硒铋和进行合成反应，以获得三硒化二铋化合物；在合成反应之后，使水平合成炉降温至室温，以获得三硒化二铋晶体。
[0015]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，硒粉的纯度为4-5Ν，硒粉的粒径为50~300 μm ;铋粉的纯度为4~5N，铋粉的粒径为50~150 μ m。
[0016]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，规定摩尔比为铋:硒=2: (3.05~3.12)。
[0017]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，石墨舟为5N高纯石墨舟。
[0018]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，石英管为4N高纯石英管。
[0019]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，惰性气体为氮气或氩气。
[0020]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，向石英管内通入惰性气体时，流量为0.1-0.5m3/h，通入时间为l(T30min。
[0021]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，使水平合成炉加热升温为:加热升温速率为10~15°C /min，加热至75(T850°C并保温0.5~2h。
[0022]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，使水平合成炉降温至室温为自然降温至室温。
[0023]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，还包括步骤:在装有混料的石墨舟放入石英管内之后且在将石英管置于水平合成炉内之前，在石英管的管口上设置收尘罩。
[0024]在根据本发明所述的三硒化二铋的制备方法中，优选地，所述收尘罩为硅油玻纤布的过滤袋。
[0025]下面说明本发明所述的三硒化二铋的制备方法的实施例。
[0026]在下面的实施例1-3中，石墨舟为5N高纯石墨舟，石英管为4N高纯石英管在装有混料的石墨舟放入石英管内之后且在将石英管置于水平合成炉内之前在石英管的管口上将设置收尘罩，收尘罩为硅油玻纤布的过滤袋。
[0027]实施例1
[0028]将粒径75 μ m的5N铋粉和粒径为50 μ m的5N硒粉按摩尔比2:3.12的配比配料500g混合，以获得混料；将混料装入石墨舟内，将石墨舟放入石英管内；将石英管置于水平合成炉内；向石英管内通入氮气，流量为0.5m3/h且通入时间为IOmin ;之后在氮气气体保护下，使水平合成炉以15°C /min的升温速率加热升温至850°C，在850°C保温0.5h，以形成三硒化二铋化合物；保温结束后，使使水平合成炉自然降温至室温；停止通氮气；取出石英管，再从石英管中取出石墨舟，最后从石墨舟中取出获得的三硒化二铋晶体。
[0029]实施例2
[0030]将粒径150 μ m的4N铋粉和粒径为200 μ m的4N硒粉按摩尔比2:3.08的配比配料IOOOg混合，以获得混料；将混料装入石墨舟内，将石墨舟放入石英管内；将石英管置于水平合成炉内；向石英管内通入氮气，流量为0.3m3/h且通入时间为15min ;之后在氮气气体保护下，使水平合成炉以13°C /min的升温速率加热升温至800°C，在800°C保温1.2h，以形成三硒化二铋化合物；保温结束后，使使水平合成炉自然降温至室温；停止通氮气；取出石英管，再从石英管中取出石墨舟，最后从石墨舟中取出获得的三硒化二铋晶体。
[0031]实施例3
[0032]将粒径50 μ m的5N铋粉和粒径为300 μ m的4N硒粉按摩尔比2:3.05的配比配料1200g混合，以获得混料；将混料装入石墨舟内，将石墨舟放入石英管内；将石英管置于水平合成炉内；向石英管内通入氮气，流量为0.1mVh且通入时间为30min ;之后在氮气气体保护下，使水平合成炉以10°C /min的升温速率加热升温至750°C，在750°C保温2h，以形成三硒化二铋化合物；保温结束后，使使水平合成炉降自然温至室温；停止通氮气；取出石英管，再从石英管中取出石墨舟，最后从石墨舟中取出获得的二砸化_ 秘晶体。
[0033]最后给出实施例1-3的测试结果。
[0034]三硒化二铋晶体采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为:DRC-1I)，该设备的检测条件为:温度为18°C _28°C，相对湿度为30_70%，洁净度为1000级。检测原理:电感耦合等离子体质谱仪检测方式:待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。
[0035]表I给出了实施例1-3的测试结果。
[0036]表I实施例1-3的三硒化二秘晶体测试结果(单位:ppm)
【权利要求】
1.一种三硒化二铋的制备方法，包括步骤: 将硒粉和铋粉按规定摩尔比混合，以获得混料，其中硒过量； 将混料装入石墨舟内； 装有混料的石墨舟放入石英管内； 将石英管置于水平合成炉内； 向石英管内通入惰性气体； 在惰性气体保护下，使得水平合成炉加热升温至三硒化二铋的熔点以上，以使硒铋和进行合成反应，以获得三硒化二铋； 在合成反应之后，使水平合成炉降温至室温，以获得三硒化二铋晶体。
2.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，硒粉的纯度为4-5Ν，硒粉的粒径为50~300 μ m ;铋粉的纯度为4~5N，铋粉的粒径为50~150 μm。
3.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，规定摩尔比为铋:硒=2: (3.05~3.12)。
4.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，石墨舟为5N高纯石墨舟，石英管为4N高纯石英管，惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，向石英管内通入惰性气体时，流量为0.1-0.5m3/h，通入时间为l(T30min。
6.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，使水平合成炉加热升温为:加热升温速率为10~15°C /min，加热至75(T850°C并保温0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，使水平合成炉降温至室温为使水平合成炉自然降温至室温。
8.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，还包括步骤:在装有混料的石墨舟放入石英管内之后且在将石英管置于水平合成炉内之前，在石英管的管口上设置收尘罩。
9.根据权利要求8所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，所述收尘罩为硅油玻纤布的过滤袋。
【文档编号】C01B19/04GK103449384SQ201210170233
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2012年5月28日 优先权日:2012年5月28日
【发明者】胡智向, 卢金生, 文崇斌, 毛简, 吴广杰, 朱刘 申请人:广东先导稀材股份有限公司