专利名称：一种活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及一种以龙眼壳和龙眼核为主要原料的活性炭 的制备方法。
背景技术：
目前制备活性炭的原料有很多，如木材、煤炭、塑料及橡胶废弃物等。使用这些材料制备活性炭，都存在一些不足。以木材制成的活性炭性能较为理想，但是随着社会环保意识的不断增强，人们越来越意识到用木材制备活性炭不利于生态环境的保护，国家也对木材资源的砍伐利用采取愈加严厉的措施。煤炭则属于不可再生资源，且主要用于发电等重要领域，价格昂贵，不适于用于生产活性炭。而塑料及橡胶的废弃物，虽然原料价格较低、来源广泛，但制得的活性炭性能不高。因而，果壳、秸杆等农林业废弃物逐渐成为制备活性炭的理想原料。龙眼原产于我国南部及西南部，现我国龙眼主要分布于广西、广东、福建和台湾等省(区)。由于保质期短，龙眼一般用于加工成龙眼干。在此加工过程，一般会产生大量的龙眼壳和龙眼核废弃物。如何利用这些龙眼加工过程中产生的废弃物是一个亟待解决的问题。目前未发现以龙眼壳和龙眼核为主要原料的制备活性炭的专利文献。在2009年7月第4期《天津化工》上，吴文炳等发表的“微波辐射龙眼壳制备活性炭的正交试验”介绍了一种制备活性炭的方法，该方法以龙眼壳为原料，氯化锌为活化剂，微波制备活性炭，得到了较优制备条件浸溃时间48h，微波功率720w，辐射时间13min，氯化锌质量分数25%。但该制备方法用氯化锌为活性剂，存在毒性大、污水难处理等问题，不利于环境保护。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以龙眼壳和龙眼核为主要原料的活性炭的制备方法，该制作方法简单、经济、环保，所得活性炭吸附性能好。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案一种活性炭的制备方法，包括以下步骤I)将龙眼壳和/或龙眼核粉碎，得原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为30% 60%的磷酸以2. 5 3. 5 I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为3 6小时；3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；4)将进行炭化和活化后的原料粉末用水洗涤至pH为5. 5 6. 5，然后烘干即得活性炭；其中，所述的炭化和活化的过程为在550°C 650°C的条件下，以氮气为保护气加热70 110分钟；或是在微波炉功率700 1000W的条件下，以氮气为保护气辐射10 30分钟。优选的，所述龙眼壳和龙眼核为龙眼加工中产生的废弃物，这些龙眼壳和龙眼核废弃物，在龙眼加工的过程中，一般都经过烘烤，含水量低，制得的活性炭品质更优。优选的，步骤I)中所述的原料粉末的粒径为80 120目。优选的，步骤2)中所述磷酸的质量浓度为40%。优选的，步骤2)中所述原料粉末和磷酸的体积比为I : 3。优选的，所述炭化和活化过程的为在600°C的条件下，以氮气为保护气加热80分钟；或是在微波炉功率810W的条件下，以氮气为保护气辐射18分钟。优选的，步骤4)中所述洗涤的过程为先用水粗洗回收磷酸，再用水把炭化和活化后的原料粉末洗涤至pH为5. 5 6. 5。 优选的，步骤4)中所述烘干的温度为90 120°C。 和现有技术相比，本发明活性炭的制备方法有以下优点I、龙眼壳和龙眼核的自然空隙多、含碳量高，用于制备活性炭得率高，制得的活性炭比表面积大、孔容大、吸附能力强。2、本发明可利用龙眼加工过程中产生的废弃物，既利于环境保护，又降低了制备活性炭的成本。3、本发明使用磷酸为活化剂，毒性低、可回收；制备工艺简单易控，经济环保。
具体实施例方式下面以实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。实施例II)将龙眼加工中产生的龙眼壳和龙眼核按I : 3的重量比混合，然后粉碎至90目，得到原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为40%的磷酸以3 I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为5小时；3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；即在600°C的条件下，以氮气为保护气加热80分钟；4)将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸，再用水把炭化和活化后的原料粉末洗涤至PH为6. 0，然后于100°C条件下烘干，即得活性炭。实施例2除了炭化和活化时，是在微波炉功率810W的条件下，以氮气为保护气辐射18分钟；活性炭制备的其余条件和实施I 一致。实施例3I)将龙眼加工中产生的龙眼壳和龙眼核按I : I的重量比混合，然后粉碎至80目，得到原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为50%的磷酸以2. 5 : I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为3小时；3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；即在600°C的条件下，以氮气为保护气加热110分钟；4)将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸，再用水把炭化和活化后的原料粉末洗涤至PH为5. 5，然后于110°C条件下烘干，即得活性炭。
实施例4I)将新鲜的龙眼壳和龙眼核按3 I的重量比混合，然后粉碎至120目，得到原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为30%的磷酸以3. 5 : I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为6小时；
3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；即在微波炉功率1000W的条件下，以氮气为保护气辐射10分钟；4)将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸，再用水把炭化和活化后的原料粉末洗涤至PH为6. 5，然后于90°C条件下烘干，即得活性炭。实施例5I)将龙眼加工中产生的龙眼壳粉碎至100目，得到原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为50%的磷酸以3 I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为3小时；3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；即在微波炉功率810W的条件下，以氮气为保护气福射18分钟；4)将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸，再用水把炭化和活化后的原料粉末洗涤至PH为6. 0，然后于120°C条件下烘干，即得活性炭。实施例6I)将龙眼加工中产生的龙眼核粉碎至120目，得到原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为60%的磷酸以2. 5 I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为3小时；3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；即在600°C的条件下，以氮气为保护气加热70分钟；4)将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸，再用水把炭化和活化后的原料粉末洗涤至PH为6. 0，然后于120°C条件下烘干，即得活性炭。实施例7除了原料为新鲜的龙眼壳外；活性炭制备的其余条件和实施例5 —致。实验例分别检测实施例I 7中制得的活性炭的得率、碘吸附值和亚甲基蓝吸附值，其结果如下表I。表I、活性炭的得率、碘吸附值和亚甲基蓝吸附值
得率(％)~I碘吸附值(mg/g)亚甲基蓝吸附值(mL/g)
实施例 I 35. 12 986.43102
实施例 2 36.60 1005.4105
实施例 3 38.84 969. 5710权利要求
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)将龙眼壳和/或龙眼核粉碎，得原料粉末； 2)将原料粉末与质量浓度为30% 60%的磷酸以2.5 3. 5 I (w/v)的浸溃比混合浸泡，浸泡时间为3 6小时； 3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化； 4)将进行炭化和活化后的原料粉末用水洗涤至pH为5.5 6. 5，然后烘干即得活性炭; 其中，所述的炭化和活化的过程为在550°C 650°C的条件下，以氮气为保护气加热70 110分钟；或是在微波炉功率700 1000W的条件下，以氮气为保护气辐射10 30分 钟。
2.根据权利要求I所述的活性炭的制备方法，其特征在于所述原料粉末的粒径为80 120目。
3.根据权利要求I所述的活性炭的制备方法，其特征在于所述磷酸的质量浓度为40%。
4.根据权利要求I所述的活性炭的制备方法，其特征在于所述原料粉末和磷酸的浸溃比为3 I (w/v)。
5.根据权利要求I所述的活性炭的制备方法，其特征在于所述炭化和活化过程的为在600°C的条件下，以氮气为保护气加热80分钟；或是在微波炉功率810W的条件下，以氮气为保护气辐射18分钟。
6.根据权利要求I所述的活性炭的制备方法，其特征在于步骤4)中，所述烘干的温度为90 120°C。
全文摘要
本发明公开一种活性炭的制备方法，包括以下步骤1)将龙眼壳和/或龙眼核粉碎，得原料粉末；2)将原料粉末与质量浓度为30%～60%的磷酸以2.5～3.5∶1(w/v)的浸渍比混合浸泡，浸泡时间为3～6小时；3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化；4)将进行炭化和活化后的原料粉末用水洗涤至pH为5.5～6.5，烘干即得活性炭。所述的炭化和活化的过程为在550℃～650℃的条件下，以氮气为保护气加热70～110分钟；或是在微波炉功率700～1000W的条件下，以氮气为保护气辐射10～30分钟。该制作方法简单、经济、环保，所得活性炭吸附性能好。
文档编号C01B31/12GK102653402SQ201210171210
公开日2012年9月5日 申请日期2012年5月29日 优先权日2012年5月29日
发明者马宗华 申请人:马宗华