专利名称：从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法
技术领域：
本发明涉及光伏切割技术领域，具体涉及ー种从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法。
背景技术：
太阳能是国际公认的清洁、可再生能源，太阳能光伏行业的强劲发展带动了多晶硅切磨微粉产业的快速发展，同时对原材料的消耗也在大幅度増加。当前，太阳能光伏产业一方面是对碳化硅微粉的需求不断増加，另ー方面厂家对使用后的废旧砂浆无法及时有效的处理，废砂浆中的聚こニ醇直接排放会造成废水COD大量超标，污染环境，另外废砂浆中可以再利用的碳化硅粉和硅粉属于高能耗产品，如果不能回收利 用，势必造成资源的大量浪费。目前国外厂商通常采用在硅片切割厂建立在线回收系统，把切割产生的废砂浆中的废液、硅粉和不具备切割能力的碳化硅细粉分离出来，同时加入新的碳化硅/切割液混合砂浆以维持切割能力；但是分离出来的硅粉因为含有约40%以上的碳化硅细粉而无法用于单晶或多晶硅再次制备，且设备投资通常需要数亿元以上，无法大量推广。而国内厂商的エ艺更加落后，主要是将废砂浆通过压滤固液分离后用水力旋流分级设备分离大颗粒的碳化硅和硅粉/碳化硅细粉，再进行酸洗和碱洗去掉金属和ニ氧化硅提纯，最后获得可以回用的碳化硅微粉。对于水力分选エ艺，颗粒的粒度组成和密度大小是影响水力分选的主要因素，实际生产上因为碳化硅被磨掉的部分尺寸非常细小，和硅粉的粒度非常接近，难以从硅的微粉中分离，最后会产生大量的碳化硅细粉/硅粉的混合物，既不能用来制备单晶硅、多晶硅材料，又不能回用于碳化硅切割行业；而且因为碳化硅粉残留的聚こニ醇切割液需要多次的清洗，降低了聚こニ醇切割液的回收率。目前国内处理技术通常只能达到85%的碳化硅回收率，90%的聚こニ醇回收率。可见目前的国内外现状存在没有突破性的超细颗粒分离技术，废砂浆中含有的15%左右的硅粉和10%左右的碳化硅细粉以及5%的聚こニ醇全部成为了废品，造成了珍贵原材料的大量浪费和对环境的污染。碳化硅微粉、硅粉以及聚こニ醇切割液都是光伏行业的主要原料，而这些原料的生产都需要消耗大量的能源，易造成污染。因此提取切割废砂浆料中可回用于光伏线切割的碳化硅/聚こニ醇切割液以及可以回用于单晶/多晶硅制备的硅粉的需求非常迫切。所以有必要设计ー种变废为宝的废品产生エ艺，以达到节约高能耗的原材料，同时又降低对环境的污染エ艺技木。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种可从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的简便、高效、实用方法。为实现上述目的，本发明的技术方案是设计ー种从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述分离方法包括以下エ艺步骤Si:固液分离，用压滤机将切割砂浆中的切割液聚こニ醇与碳化硅和硅粉分离；
52:生成砂粉，往SI步分离出的碳化硅和硅粉中加入こ醇搅拌，用于溶解残留在碳化硅和硅粉中的聚こニ醇，然后用压滤机固液分离，再通过清洗、再甩干获得砂粉；
53:砂粉的測定，将S2步获得的砂粉通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态，并用X射线衍射精密測定各组成部分的质量比；
54:砂粉的初步分离，将S3步获得的測定结果编入软件程序，将软件程序输入PLC，通过PLC控制卧螺沉降离心机的分选參数，由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁的粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉；
55:电泳法分离碳化硅和硅，将S4步中的中粉加入电泳池，在电泳池中盛放有悬浮液，在悬浮液中添加5vol%的盐酸调节pH至2. 9-4. O值，同时添加十二烷基苯磺酸钠或者对甲 氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠等阴离子表面活性剤，将电泳池上的电极加电，在电场作用下使碳化硅砂粉沉淀硅砂粉上浮；
56:碱洗处理，将S4步中的粗粉和S5步中沉淀的碳化硅砂粉分别导入不同的碱洗池中进行碱洗处理，然后再分别进行水洗甩干处理；
57:磁选除铁处理，将S6步中甩干后的碳化硅在进行磁选除铁处理，然后再进行水洗甩干处理；
58:分离こ醇和聚こニ醇，将S2步中使用后的こ醇与聚こニ醇混合液，通过こ醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚こニ醇和こ醇。S9 :聚こニ醇的回收处理，将SI与S8步中获得的聚こニ醇液通过活性炭脱色处理、活性炭压滤处理、去活性炭清液处理、活性碳过滤处理、精滤处理、超滤原液处理、离子交換原液处理、低温原液处理、低温蒸发处理、高温原液处理、高温蒸发处理和换热处理，最后将液体物料成品包装。其中优选的技术方案是，所述SI步中的压滤机为板框式压滤机。优选的技术方案还包括,在所述S2步中こ醇的加入量为重量比1:2"!:3。优选的技术方案还包括，，所述S4步中卧螺沉降离心机的一级沉降离心机的主离心机变频控制在2(T30Hz，转鼓转数为180(T2700rpm，副离心机变频控制在8 IOHz，转鼓转数为48(T600rpm，用于分离出含碳化硅和铁粉的粗粉以及含有碳化硅和硅粉的中细粉；
进ー步优选的技术方案是，所述权4的基础上进一步设置一级沉降离心机的主离心机变频控制在35 40Hz，转鼓转数为350(T4000rpm，副离心机变频控制在12 14Hz，转鼓转数为60(T700rpm，用于将ー级离心分离出的中粉再次分离出含碳化硅和硅粉的中粉和硅粉重量含量超过95%的细粉。 优选的技术方案还包括，所述S5步中的电解质为加入盐酸后的纯水，控制悬浮液重量浓度为2(T25vol%，采用盐酸滴定pH至2. 9-4. 0，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠类阴离子表面活性剤，加入量为0. 05、. lvol% ；
优选的技术方案还包括，，所述S5步中的悬浮液为纯水。优选的技术方案还包括，所述S5步中的电极材料为石墨纸，在所述电极间施加电的电压为5-12V。优选的技术方案还包括，所述S6步中碱洗池内的温度温度与碱洗时间由PLC器控制，在所述碱洗池内设有可移动的搅拌器和加热装置；所述水洗步骤应采用去离子水进行清洗2 3次。优选的技术方案还包括，所述S7步中磁选除铁处理是采用除铁装置，所述除铁装置包括磁选机，所述的磁选机设有磁选腔体，在所述磁选腔体上设有进料ロ与出料ロ，所述进料ロ经管路与第一四通阀连接，所述出料ロ经管路与第二四通阀连接；所述第一四通阀经管路还与原料池及磁性物收集池连接，所述第二四通阀经管路还与成品收集池、高压空气注入ロ、中矿及磁性物的清洗注水ロ连接，在所述第二四通阀与成品收集池之间连接有耐磨砂浆泵；所述磁选机、耐磨砂浆泵、第一四通阀和第二四通阀分别与可编程控制器(PLC)连接。本发明的优点和有益效果在干由于上述从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉方法的实施，可通过固液分离、进一歩用こ醇清洗固液分离出来的沙粉、沙粉的初步分离、碳化硅与硅混合粉料的电泳分离等エ艺，突破了现有废砂浆处理中超细颗粒的分离技术，综合处理解决现有废砂浆回收中产生的废料和造成的环境污染，以及推进切割废砂浆环保、高效的回收处理技术产业化；同时通过对聚こニ醇的回收处理，也可以使切削液的ー循环利用，即可以降低成本也可以减少污染物的排放。上述技术方案对于太阳能新能源光伏加工产业降低加工和原料成本，提升整体竞争力、同时降低污染和能耗将起重要作 用，符合国家发展循环经济的政策。
图I是本发明从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法流程 图2是单纯使用电泳进行的分离后正负极沉积物的X射线衍射 图3是磁选除铁装置的结构示意 图4是碱洗装置的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式
作进ー步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例I
如图I所示，本发明是ー种从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述分离方法包括以下エ艺步骤
第一歩固液分离，用压滤机将切割砂浆中的切割液聚こニ醇与碳化硅和硅粉分离；第二步生成砂粉，往第一步分离出的碳化硅和硅粉中加入こ醇搅拌，用于溶解残留在碳化硅和硅粉中的聚こニ醇，然后用压滤机固液分离，再通过清洗、再甩干获得砂粉；这样可以提高碳化硅/硅粉的分离效果，同时通过こ醇溶解液的、蒸馏/冷凝等步骤，可以实现多回收4%左右的聚こニ醇，从而提高聚こニ醇回收率和降低聚こニ醇对环保的压カ。由于碳化硅和硅颗粒都是微米级的粉末，在第一歩的固液分离得到的砂浆沉淀物中颗粒表面还吸附大量的聚こニ醇，使用一般的固液分离无法将聚こニ醇完全分离。而利用聚こニ醇可以溶于こ醇的特点，用こ醇溶解残留的聚こニ醇切削液，再通过离心分离，获得干净的砂粉。同时通过こ醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚こニ醇和こ醇，既提高聚こニ醇回收率、降低化学需氧量，同时还可以回收こ醇循环用于聚こニ醇的溶解。
第三步砂粉的測定，将第二步获得的砂粉通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态，并用X射线衍射精密測定各组成部分的质量比；在该步エ艺中通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成分布及X射线衍射精密测定各组成部分的质量比。第四步砂粉的初步分离，将第三步获得的測定结果编入软件程序，将软件程序输入PLC，通过PLC控制卧螺沉降离心机的分选參数，由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁的粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉；而在该步エ艺中通过软件控制PLC，按照控制程序，并根据大量实验得到的分离參数自动设定卧螺沉降离心机的分选參数，自动化地初歩分离出硅粉和碳化硅/金属混合物，得到粗粉(主要为SiC和铁)、中粉(主要为SiC和Si)、细粉(主要为Si)三部分的粉末。第五步电泳法分离碳化硅和硅，将第四步中的中粉加入电泳池，在电泳池中盛放有悬浮液，在悬浮液中添加5vol%的盐酸调节pH至2. 9-4. 0值，同时添加十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠等阴离子表面活性剤，将电泳池上的电极加电，在电 场作用下使碳化硅砂粉沉淀硅砂粉上浮；在该电泳エ艺通过控制、调节悬浮液的PH值、电压、电流调节技术，以实现最佳分离效果。碳化硅与硅的水基分离液的调整。在水中添加电解质和酸碱调节PH值，可以使碳化硅和硅表面分别吸附不同电性的离子。并通过添加表面改性剂解决亚纳米硅粉表面极易氧化产生SiO2薄膜，使得硅粉和碳化硅颗粒表面吸附的离子电性趋于相同而难以分离的难题。然后利用对于表面吸附不同电性离子的颗粒，在电场作用下颗粒的电泳方向相反，或者表面吸附相同电性离子的颗粒，即使电泳方向相同，但是由于不同颗粒点位的不同，在电场中所受到的作用力有差别的特性，在沉降分离过程中施加电场加速大颗粒的碳化硅沉降、阻碍细颗粒硅沉降，从而实现碳化硅和亚纳米硅粉的分离。通过大量实验优选施加电场的大小和电极材料，并分析被分离的碳化硅和硅粉末的纯度，优化外加电场的施加条件，达到最佳的分离效果。如图2所示，单纯使用电泳进行的分离后正负极沉积物的X射线衍射图，由该图可以看出电泳对碳化硅和硅颗粒的不同作用，证明在沉降过程中外加电场可以有效促进碳化硅沉降和硅的悬浮。第六步碱洗处理，将第四步中的粗粉和第五步中沉淀的碳化硅砂粉分别导入不同的碱洗池中进行碱洗处理，然后再分别进行水洗甩干处理；
第七步磁选除铁处理，将第六步中甩干后的碳化硅在进行磁选除铁处理，然后再进行水洗甩干处理；
第八步分离こ醇和聚こニ醇，将第二步中使用后的こ醇与聚こニ醇混合液，通过こ醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚こニ醇和こ醇。第九步聚こニ醇的回收处理，将第一歩与第八步中获得的聚こニ醇液通过活性炭脱色处理、活性炭压滤处理、去活性炭清液处理、活性碳过滤处理、精滤处理、超滤原液处理、离子交換原液处理、低温原液处理、低温蒸发处理、高温原液处理、高温蒸发处理和换热处理，最后将液体物料成品包装。实施例2
在实施例I的基础上，优选的实施方案是，所述第一歩中的压滤机为板框式压滤机，其余エ艺与实施例I完全相同。实施例3在实施例I的基础上，优选的实施方案还包括，在所述第二步中こ醇的加入量为重量比1:2 1:3，其余エ艺与实施例I完全相同。实施例4
在实施例I的基础上，优选的实施方案还包括，，所述第四步中卧螺沉降离心机的ー级沉降离心机的主离心机变频控制在2(T30Hz，转鼓转数为180(T2700rpm，副离心机变频控制在8 10Hz，转鼓转数为48(T600rpm，用于分离出含碳化硅和铁粉的粗粉以及含有碳化硅和硅粉的中细粉，其余エ艺与实施例I完全相同。实施例5
在实施例4的基础上，进ー步优选的技术方案是，将ー级沉降离心机的主离心机变频控制在35 40Hz，转鼓转数为350(T4000rpm，副离心机变频控制在12 14Hz，转鼓转数为60(T700rpm，用于将ー级离心分离出的中粉再次分离出含碳化硅和硅粉的中粉和硅粉重量 含量超过95%的细粉，其余エ艺与实施例4完全相同。实施例6
在实施例I的基础上，优选的实施方案还包括，所述第五步中的电解质为加入盐酸后的纯水，控制悬浮液重量浓度为2(T25vol%，采用盐酸滴定pH至2. 9-4. 0，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠类阴离子表面活性剤，加入量为0. 05、. lvol%，其余エ艺与实施例I完全相同。实施例7
在实施例I的基础上，优选的实施方案还包括，所述第五步中的悬浮液为纯水，其余エ艺与实施例I完全相同。实施例8
在实施例I的基础上，优选的实施方案还包括，所述第五步中的电极材料为石墨纸，在所述电极间施加电的电压为5-12V，其余エ艺与实施例I完全相同。实施例9
在实施例I的基础上，优选的实施方案还包括，所述第六步中碱洗池内的温度温度与碱洗时间由可编程控制器(PLC) 12器控制，在所述碱洗池内设有可移动的搅拌器和加热装置；所述水洗步骤应采用去离子水进行清洗2 3次。如图4所示，碱洗エ艺通过碳化硅微粉的碱洗装置进行，碱洗装置包括碱洗容器I和加热器2，所述的碱洗装置设有用于控制碱洗过程的可编程控制器12 (PLC)，所述PLC的控制信号输入端分别与温度传感器4、液位传感器5连接，所述PLC的控制信号输出端分别与进料控制阀6，排料控制阀7、温度控制器件8和搅拌器9相连接，所述进料控制阀6与排料控制阀7分别设置在碱洗容器I的进料管路10与排料管路11上，所述温度控制器件8与加热器2连接，所述加热器2设置在碱洗容器I的底部和/或侧壁上；所述搅拌器9的搅拌扇叶3置于碱洗容器I内，搅拌器9的驱动机构位于碱洗容器I的上端；所述温度传感器4与液位传感器5位于碱洗容器I内的设置部位。其余エ艺与实施例I完全相同。具体碱洗碳化硅微粉的操作过程如下
将待碱洗的碳化硅微粉浆料和NaOH按照5:1的配比经进料管路10，进入碱洗容器内，液位传感器5检测到液位到达设定值时，反馈信号给可编程控制器12 (PLC)，然后PLC控制器通过控制进料控制阀6关闭进料管路10 ;反应过程中，可编程控制器PLC按照程序设定定时通过变频电机驱动的搅拌器9，使搅拌扇叶3对浆料进行搅拌，以达到充分反应之目的，通知温度传感器4可实时反馈反应浆料温度给可编程控制器12(PLC)，然后可编程控制器12 (PLC)按照设定温度控制通过温度控制器件8控制热蒸汽式加热器2进气口上的电磁阀，或电动控制阀开启或关闭，或调解器开度对加热器2注入热空气，以达到控制反应温度之目的；根据可编程控制器PLC设定的反应时间结束反应以后，可编程控制器PLC按照程序设定时间通过排料控制阀7将反应后的浆料从排料管路11放出。实施例10
如图3所示,在实施例I的基础上,优选的实施方案还包括,所述第七步中磁选除铁处理是采用除铁装置，该除铁装置包括磁选机，所述的磁选机设有磁选腔体1，在所述磁选腔体I上设有进料ロ 2与出料ロ 3，所述进料ロ 2经管路与第一四通阀4连接，所述出料ロ 3经管路与第二四通阀5连接；所述第一四通阀4经管路还与原料池6及磁性物收集池7连
接，所述第二四通阀5经管路还与成品收集池8、高压空气注入ロ 9、中矿及磁性物的清洗注水口 10连接，在所述第二四通阀5与成品收集池8之间连接有耐磨砂浆泵11 ;所述磁选机、耐磨砂浆泵11、第一四通阀4和第二四通阀5分别与可编程控制器(PLC) 12连接。在本发明中，所述第一四通阀4和第二四通阀5分别为电磁阀，所述电磁阀可以是三位四通换向阀，也可以是电控阀。在本发明中，所述的第一四通阀4经管路与原料池6连接包括原料的流出管路13和原料的流回管路14。本发明碳化硅微粉的自动除铁装置的工作过程如下
将碳化硅微粉和水按照I: I的质量比注入原料池6，由可编程控制器(PLC) 12按照设定程序(如设定动作的时间顺序)控制第一四通阀4和第二四通阀5，通过耐磨砂浆泵11从原料池6中经原料的流出管路13以一定的流速抽取原料浆进入磁选机的磁选腔体1，使碳化硅浆料中含有的铁和三氧化ニ铁被磁化，并吸附在磁性介质上，去除磁性物后的碳化硅浆料被抽入成品收集池8 ;然后可编程控制器(PLC) 12按照设定程序控制控制第一四通阀4关闭原料浆注入口(也就是磁选腔体I上的进料ロ 2)，并关闭磨砂浆泵11，同时可编程控制器(PLC) 12控制磁选机的磁选腔体I的电磁保持开通状态，然后通过第二四通阀5控制清水经过中矿及磁性物的清洗注水ロ 10，先冲洗残留在磁选机的磁选腔体I中的部分碳化硅原料，被冲洗下来的碳化硅原料经过第一四通阀4及原料的流回管路14进入原料池5 ;再由可编程控制器(PLC) 12关闭磁选机的磁选腔体I的电磁，并同时开始由中矿及磁性物的清洗注水ロ 10的清水对磁选机的磁选腔体I中磁性介质上附着的磁性物进行冲洗,冲洗下的磁性物通过第一四通阀4注入磁性物收集池7，然后可编程控制器(PLC) 12控制高压空气通过高压空气注入ロ 9及第ニ四通阀5吹掉磁选机的磁选腔体I中残留的磁性物进入磁性物收集池7。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述分离方法包括以下工艺步骤 Si:固液分离，用压滤机将切割砂浆中的切割液聚乙二醇与碳化硅和硅粉分离； 52:生成 砂粉，往SI步分离出的碳化硅和硅粉中加入乙醇搅拌，用于溶解残留在碳化硅和硅粉中的聚乙二醇，然后用压滤机固液分离，再通过清洗、再甩干获得砂粉； 53:砂粉的测定，将S2步获得的砂粉通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态，并用X射线衍射精密测定各组成部分的质量比； 54:砂粉的初步分离，将S3步获得的测定结果编入软件程序，将软件程序输入PLC，通过PLC控制卧螺沉降离心机的分选参数，由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁的粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉； 55:电泳法分离碳化硅和硅，将S4步中的中粉加入电泳池，在电泳池中盛放有悬浮液，在悬浮液中添加5vol%的盐酸调节pH至2. 9-4. O值，同时添加十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂，将电泳池上的电极加电，在电场作用下使碳化硅砂粉沉淀硅砂粉上浮； 56:碱洗处理，将S4步中的粗粉和S5步中沉淀的碳化硅砂粉分别导入不同的碱洗池中进行碱洗处理，然后再分别进行水洗甩干处理； 57:磁选除铁处理，将S6步中甩干后的碳化硅在进行磁选除铁处理，然后再进行水洗甩干处理； 58:分离乙醇和聚乙二醇，将S2步中使用后的乙醇与聚乙二醇混合液，通过乙醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚乙二醇和乙醇。
2.S9 :聚乙二醇的回收处理，将SI与S8步中获得的聚乙二醇液通过活性炭脱色处理、活性炭压滤处理、去活性炭清液处理、活性碳过滤处理、精滤处理、超滤原液处理、离子交换原液处理、低温原液处理、低温蒸发处理、高温原液处理、高温蒸发处理和换热处理，最后将液体物料成品包装。
3.如权利要求I所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述SI步中的压滤机为板框式压滤机。
4.如权利要求I所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，在所述S2步中乙醇的加入量为重量比1: 2 1: 3。
5.如权利要求I所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述S4步中卧螺沉降离心机的一级沉降离心机的主离心机变频控制在2(Γ30Ηζ，转鼓转数为180(T2700rpm，副离心机变频控制在8 IOHz，转鼓转数为48(T600rpm，用于分离出含碳化硅和铁粉的粗粉以及含有碳化硅和硅粉的中细粉； 如权利要求4所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述权4的基础上进一步设置一级沉降离心机的主离心机变频控制在35 40Hz，转鼓转数为350(T4000rpm，副离心机变频控制在12 14Hz，转鼓转数为60(T700rpm，用于将一级离心分离出的中粉再次分离出含碳化硅和硅粉的中粉和硅粉重量含量超过95%的细粉。
6.如权利要求I所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述S5步中的电解质为加入盐酸后的纯水，控制悬浮液重量浓度为2(T25vol%，采用盐酸滴定PH至2. 9-4. 0，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂，加入量为O. 05、. lvol% ； 如权利要求6所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述S5步中的悬浮液为纯水。
7.如权利要求7所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述S5步中的电极材料为石墨纸，在所述电极间施加电的电压为5-12V。
8.如权利要求I所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述S6步中碱洗池内的温度温度与碱洗时间由PLC器控制，在所述碱洗池内设有可移动的搅拌器和加热装置；所述水洗步骤应采用去离子水进行清洗2 3次。
9.如权利要求I所述的从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述S7步中磁选除铁处理是采用除铁装置，所述除铁装置包括磁选机，所述的磁选机设有磁选腔体，在所述磁选腔体上设有进料口与出料口，所述进料口经管路与第一四 通阀连接，所述出料口经管路与第二四通阀连接；所述第一四通阀经管路还与原料池及磁性物收集池连接，所述第二四通阀经管路还与成品收集池、高压空气注入口、中矿及磁性物的清洗注水口连接，在所述第二四通阀与成品收集池之间连接有耐磨砂浆泵；所述磁选机、耐磨砂浆泵、第一四通阀和第二四通阀分别与可编程控制器(PLC)连接。
全文摘要
本发明公开了从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，该方法工艺步骤包括固液分离，用乙醇清洗分离出来的固体，再用纯水洗涤甩干，然后用激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态，并用X射线衍射精密测定各组成部分的质量比，将测得的数据通过卧螺沉降离心机分选参数，由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉，再将中粉加入电泳池，将电泳池上的电极加电，在电场作用下使碳化硅粉沉淀而硅粉上浮，再将沉淀后的碳化硅砂粉及粗粉进行碱洗和磁选除铁，然后水洗甩干。该工艺突破了现有废砂浆处理中超细颗粒的分离技术，并综合处理解决现有污染问题。
文档编号C01B31/36GK102851110SQ20121019405
公开日2013年1月2日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者王彭, 王祎 申请人:江苏大阳光辅股份有限公司