专利名称：一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铁粉体的制备方法，特别涉及一种纳米α -氧化铁粉体的快速制备方法。
背景技术：
氧化铁无毒无味，具有一些优良的性能，如耐酸性、耐碱性、耐热性、耐腐蚀，良好的磁性等，被广泛应用于催化、气敏元件、功能陶瓷、磁性材料、橡胶、颜料和生物医学等领域。纳米氧化铁粉体的制备方法包括传统的水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法等。其中水热法制备所需要的时间长，设备投资大；沉淀法的水洗过滤较困难，另外容易引入杂质影响产物的纯度；溶胶-凝胶法团聚比较严重，分散性不好。如CN1817801A公开了一种橄榄球 状的α-氧化铁纳米颗粒的合成方法，该方法是以硝酸铁、乙二醇、氨水为原料，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水混合溶液，将该混合溶液放置于反应釜内，在150 200°C温度范围加热10 48小时，然后经去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中进行干燥，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。CN102079544A公开了一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法，以硝酸铁、乙二胺和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应，制备了形貌规则结晶度高的纯相纳米氧化铁粉体。
发明内容
为了克服现有的氧化铁粉体制备方法的不足，本发明提供一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法。该方法以硝酸铁和抗坏血酸和去离子水为原料，通过简单的湿化学法快速制备得到纳米α-氧化铁粉体。本发明解决其技术问题所采用的技术方案为
一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，包括下述步骤
(O以硝酸铁、抗坏血酸和水为原料，搅拌混合均匀，在80°C水浴蒸发至糊状；其中，硝酸铁，抗坏血酸和水的摩尔比为1 2-8 =130-200 ；
(2)糊状物在105°C_120°C条件下干燥；
(3)将干燥糊状物放入窑炉在200°C_700°C下煅烧2-6小时得纳米α —氧化铁粉体。优选地，所述纳米α -氧化铁粉体的快速制备方法，其中硝酸铁，抗坏血酸和水的摩尔比为1 2-6 :130-200。优选地，所述纳米α -氧化铁粉体的快速制备方法，其中步骤(3)中的煅烧温度为3000C _500°C，煅烧时间为3-4小时。优选地，所述纳米α -氧化铁粉体的快速制备方法，其中步骤(I)采用的水为去离子水或蒸馏水。与背景技术所采用的方法比较，本发明涉及的纳米α-氧化铁粉体的制备方法，其工艺简单，制备周期短，产品纯度高(在制备过程中不引入如氯等杂质，而且使用的有机物抗坏血酸在煅烧过程中会碳化去除)，且成本低。
图I是本发明实施例I制备的纳米α -氧化铁粉体的XRD图谱；
图2是本发明实施例I制备的纳米α -氧化铁粉体的SEM照片。
具体实施例方式以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进ー步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实 现的技术均属于本发明的范围。实施例I :
在室温下取4. O克(约O. Olmol)九水硝酸铁和3. 5克(约O. 02mol)抗坏血酸，加入30毫升(约I. 67mol)去离子水中，充分搅拌溶解后，在80°C水浴蒸发3小时得糊状物。糊状物在105°C干燥后置于窑炉500°C煅烧3小时，得到粒度50nnTl00nm的纳米氧化铁粉体。所得粉体的XRD图谱如图I所示。从图I可知，所有特征峰位置与标准粉末衍射卡(a -Fe2O3PDF 33-0664)的衍射峰一致，可以确定所得粉体为a-Fe2O3。所得粉体的SEM照片如图2所示，该图显示所得粉体的形貌规则，粒度尺寸为50nnTl00nm。实施例2:
在室温下取4. O克(约O. Olmol)九水硝酸铁和7.0 (约O. 04mol)克抗坏血酸，加入30毫升(约167mol)去离子水中，充分搅拌溶解后，在80°C水浴蒸发3小时得糊状物。糊状物在110°C干燥后置于窑炉400°C煅烧4小时，得到粒度50nnTl00nm的纳米α -氧化铁粉体。实施例3
在室温下取4. O克(约O. Olmol)九水硝酸铁和10. O克(约O. 057mol)抗坏血酸，加入30毫升(约I. 67mol)去离子水中，充分搅拌溶解后，在80°C水浴蒸发3小时得糊状物。糊状物在105°C干燥后置于窑炉300°C煅烧4小时，得到粒度50nnTl00nm的纳米α -氧化铁粉体。
权利要求
1.一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其特征在于包括如下步骤 (O以硝酸铁、抗坏血酸和水为原料，搅拌混合均匀，在80°C水浴蒸发至糊状；其中，硝酸铁，抗坏血酸和水的摩尔比为1 :2_8 =130-200 ； (2)糊状物在105°C_120°C条件下干燥； (3)将干燥糊状物放入窑炉在200°C_700°C下煅烧2-6小时得纳米α —氧化铁粉体。
2.根据权利要求I所述纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其特征在于硝酸鉄，抗坏血酸和水的摩尔比为1 :2-6 :130-200。
3.根据权利要求I所述纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其特征在于步骤(3)中的煅烧温度为300°C _500°C，煅烧时间为3-4小吋。
4.根据权利要求I或2所述纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其特征在干步骤(I)采用的水为去离子水或蒸馏水。
全文摘要
本发明公开了一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，以硝酸铁、抗坏血酸和水为原料，搅拌混合均匀，在80℃水浴蒸发至糊状，105℃~120℃条件下干燥，经200℃~700℃煅烧后获得纳米α-氧化铁粉体。本发明方法制备周期短、工艺简单，所制备的氧化铁颗粒纯度高。
文档编号C01G49/06GK102730767SQ20121019312
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者刘红, 周国华, 张春燕, 王春燕 申请人:湖北工业大学