专利名称：一种以脉石英为原料加工4n高纯石英的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种以脉石英为原料加工4N高纯石英的方法，以脉石英为原料，采用HCl为酸浸试剂，以及二次水淬和酸浸优化工艺，提纯加工W(SiO2) > 4N (99.99%)，^(Fe)
<10 X 10_6，粒径分别为-40目、40-70目、70-140目和-140目的高纯石英，适用于一种以脉石英为原料的4N高纯石英的加工。
背景技术：
2. I高纯石英概念
石英，化学式SiO2，是α-石英(低温石英)和β-石英(高温石英)的总称，未加说明 时，常指α-石英。石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，通常为乳白色或无色，半透明状，硬度7，性脆，无解理，贝壳状断口，油脂光泽，相对密度2. 65，其电学、热学和某些机械性均具有明显的异向性。石英的化学性质稳定，不溶于酸(除HF)，微溶于KOH溶液中，熔化温度1710 1756°C，冷却后即变为石英玻璃[1]。高纯石英(high-purity quartz)是生产单晶娃、多晶娃、石英玻璃、光纤、太阳能电池、集成电路基板等高性能材料的主要原料[2]。高纯石英砂主要应用在石英玻璃和IC的集成电路等行业，其高档产品被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、军事和航天工业[3]。高纯石英的重要性还在于多晶硅用金属硅的制备，使之成为晶硅及其太阳能光伏产业的关键原料。由于这些行业关系到国家的长远发展，因此，高纯石英的战略地位非常重要，其高端产品的加工技术被美国、德国等所垄断，并限制技术和产品出口 [3]。高纯石英是采用天然石英矿物资源加工的高端石英矿物原料产品，其主要特征是对SiO2纯度要求极高，几乎不允许铁、钛、铬、锆、锂、钾、钠等金属离子和包裹体羟基(0H_)存在M。目前，对于高纯石英产品还没有统一的国家标准。有的将SiO2含量>3N叫高纯石英，> 4N叫超高纯石英te’6];有的则将SiO2含量为3N-5N叫高纯石英，6N-7N叫超高纯石英。综合前人观点[5_9]和当前国际技术水平，汪灵等(2011)[10]提出了高纯石英一般概念，即高纯石英系指WSiO2)彡3N-5N、W(Fe) <10X10_6的石英。需要说明的是，在高纯材料中，通常采用N来表示纯度[11]。因此，汪灵等(2011)[10]提出采用N来表示高纯石英中SiO2的含量或纯度，即IN为W(SiO2)彡90%, 2N为r (SiO2)彡99%, 3N为r (SiO2)彡99. 9%,如此类推。目前，根据产品应用的不同，高纯石英存在多个品种。一是按粒度分为40-70目和70-140目的高纯石英砂[5]，以及< 140目的不同粒度的高纯石英粉。如表I所示，40-70目和70-140目高纯石英砂产品具有更加广泛的应用。一是按SiO2纯度分3N、4N、5N的高纯石英砂/粉。如表2所示，美国尤尼明公司(UNMIN U.S. Company)正是按SiO2纯度形成了 IOTA高纯石英系列产品。
表I石英砂产品及规格(根据[5],略有修改)
权利要求
1. 一种以脉石英为原料加工4N高纯石英的方法，以脉石英为原料，以HCl为酸浸试齐U，采用二次水淬和酸浸优化工艺，提纯加工W(SiO2) > 4N, ff(Fe) < 10X10_6，粒度分别为-40目、40-70目、70-140目和-140目的高纯石英，其加工工艺按如下9个步骤进行 (1)粗碎与筛分将脉石英原料破碎至_30_，再将破碎物料粒度筛分为5-30_； (2)清洗与手选采用自来水清洗粒度为5-30mm物料，然后手选去除肉眼可见的杂物及含杂质的物料； (3)—次焙烧水淬将手选物料在箱式电阻炉中焙烧，温度升至1000°C后恒温O.5-2h，然后将焙烧物料迅速在室温蒸馏水中水淬； (4)烘干与细碎将水淬后物料在烘箱中烘干，烘干温度105°C，烘干时间2h，然后将物料破碎至-40目； (5)二次焙烧水淬将-40目物料在箱式电阻炉中焙烧，焙烧温度650°C，恒温时间1-3h，然后将焙烧物料迅速在室温蒸馏水中水淬； (6)烘干与筛分将水淬后物料在烘箱中烘干，烘干温度105°C，烘干时间2h，然后将烘干物料筛分为40-70目、70-140目和-140目； (7)酸浸提纯分别酸浸提纯-40目、40-70目、70-140目和-140目的物料，工艺条件是酸浸试剂为HC1，酸浓度10-30%，固液比1:2，酸浸温度60-150°C，酸浸及搅拌时间2_6h ； (8)清洗将酸浸后物料分别用普通蒸馏水清洗2次，再分别用纯净水清洗1-2次；(9)烘干将清洗物料分别在烘箱中烘干，烘干温度105°C，烘干时间2h，即分别得到 W(SiO2) > 4N,r(Fe) < 10X 10_6，粒径分别为-40 目、40-70 目、70-140 目和-140 目的高纯石英。
全文摘要
本发明涉及一种以脉石英为原料加工4N高纯石英的方法，以HCl为酸浸试剂，采用二次水淬和酸浸优化工艺，第1是将脉石英原料破碎至-30mm，再筛分为5-30mm；第2是清洗物料并去除杂物及含杂质物料；第3是将物料在1000℃焙烧0.5-2h后迅速在室温蒸馏水中水淬；第4是将物料烘干并破碎至-40目；第5是将物料在650℃焙烧1-3h后迅速在室温蒸馏水中水淬；第6是将物料烘干并筛分为40-70目、70-140目和-140目；第7是物料酸浸提纯，工艺条件是酸浸试剂HCl，酸浓度10-30%，固液比1∶2，温度60-150℃，时间2-6h；第8是将物料用普通蒸馏水清洗2次，纯净水清洗1-2次；第9是将物料烘干，即得到相应粒度的4N高纯石英。效果明显，安全性好，工艺简单，推广应用容易，用途广泛，社会经济效益显著。
文档编号C01B33/12GK102887517SQ20121042278
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者汪灵, 王艳, 李彩侠 申请人:成都理工大学