一种采用歧化法生产二氯二氢硅的方法
【专利摘要】本发明公开了采用歧化法生产二氯二氢硅的方法。它是以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅等，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品。催化剂为叔胺（三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、乙烯基环式叔胺聚合物等）（50~100℃）、硝酰化合物（150℃以上）、脂类氰化氢（需要用路易斯酸处理）、二甲基（酰）胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物等。歧化法最突出的优点是产率高，反应温度低，经大量试验证明，用弱碱或弱酸催化剂歧化三氯硅烷是生成二氯二氢硅的最好方法。
【专利说明】一种采用歧化法生产二氯二氢硅的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工制备【技术领域】，涉及一种采用歧化法生产二氯二氢硅的方法。
【背景技术】
[0002]二氯二氢硅是半导体外延和化学气相沉积工艺中的硅源气体。有机硅化合物的生产。制作大规模集成电路所必需的优质硅源。在空气中易燃，100°c以上能自燃，燃烧后生成氯化氢和氧化硅。加热至100°c以上时会自行分解而生成盐酸。氯气、氢气和不定性硅。施以强烈撞击时也会自行分解。在湿空气中产生腐蚀性烟雾。与碱、乙醇、丙酮起反应。即使接触少量卤素或其他氧化剂也会发生激烈反应。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采取歧化法生产二氯二氢硅的方法，其特征在于以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品；所述的催化剂为三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺或乙烯基环式叔胺聚合物；反应的温度50-100°C、硝酰化合物150-180°C、用路易斯酸处理脂类氰化氢、二甲基酰胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮(< 50°C)、四烷基尿素、吡啶配合物。
[0004]原有技术为还原法，其将27.1 g SiHC13与3.7 g Bu3N在常压下回流40 h，即得到产品。产物用置于冰浴上的接收器收集。产率可达到7.3%。还原法产率低，有易燃易爆的甲硅烷生成，分离较复杂，而歧化法最突出的优点是产率高，反应温度低，经大量试验证明，用弱碱或弱酸催化剂歧化三氯硅烷是生成二氯二氢硅的最好方法。该工艺以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅等，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品。催化剂为叔胺(三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、乙烯基环式叔胺聚合物等)(5(TlO(rC)、硝酰化合物(150°C以上)、脂类氰化氢(需要用路易斯酸处理)、二甲基(酰)胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮(<50°C)、四烷基尿素、吡啶配合物等。
[0005]
【权利要求】
1.一种采取歧化法生产二氯二氢硅的方法，其特征在于以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品；所述的催化剂为三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺或乙烯基环式叔胺聚合物；反应的温度.50-100°C、硝酰化合物150-180°C、用路易斯酸处理脂类氰化氢、二甲基酰胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮(< 50°C )、四烷基尿素、吡啶配合物。
【文档编号】C01B33/107GK103896277SQ201210588982
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月31日 优先权日:2012年12月31日
【发明者】原东风 申请人:天津市泰源工业气体有限公司