专利名称：一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法
技术领域：
本发明涉及一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，特别涉及一种针对矿热炉生产的、可以充分利用工业硅熔体的热量、并能够实现对工业硅熔体微波加热的工业硅熔体炉外精炼的方法。
背景技术：
在工业硅冶炼过程中，原料包含Fe、Al、Ca、B、P等杂，这些杂质元素在硅石还原的过程中随着硅元素一起被还原而进入工业硅，在硅熔体冷凝之后作为杂质沉积在工业硅中，从而降低了工业硅的纯度。为了减少工业硅中杂质的含量，提高工业硅的品质，就需对工业硅进行炉外精炼，去除工业硅中的大部分杂质。随着科技的进步，对工业硅的纯度要求越来越高。目前，在工业硅厂最常用的杂质去除方法是工业硅在抬包中进行炉外精炼，往抬包中吹O2和压缩空气的混合气体进行精炼，去除大部分Al、Ca、B、C等杂质，但由于在精炼过程中硅熔体的温度急剧下降，导致精炼热力学条件变差，很多杂质无法去除，同时严重限制了精炼时间，无法达到很好的精炼效果。因此，避免或抑制炉外精炼过程中硅熔体温度下降是延长精炼时间，提高精炼效率，提升工业硅产品品质的途径之一。在目前公开报道的资料中，对精炼过程中的硅熔体进行加热是一个较为有效的方法之一。在利用刚从矿热炉内放出的工业硅熔体热量的基础上，采用间接加热手段对硅熔体加热，同时进行硅熔体的吹气、造渣或吹气和造渣同时进行的精炼，可以有效的去除硅中的Al、Ca等杂质，有效提升了工业硅的质量。发明内容
为延长工业硅炉外精炼时间和强化炉外精炼效果，本发明提供一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，在抬包精炼过程中采用微波加热的方法来强化炉外精炼。
本发明通过下列技术方案实现一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，经过下列步骤往抬包内通入空气,再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内，对抬包内的硅熔体进行微波加热，保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼O. 5 IOh ;待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。
所述微波加热进行精炼时，向抬包中加入精炼剂、通入精炼气体，从而实现工业硅熔体的炉外精炼提纯，达到工业硅熔体的边出硅水、边加热、边精炼的三位一体同时进行。
所述精炼剂包括常规精炼剂，如Si02、CaO、A1203、MgO、NaO, CaF2, BaO、Li2O, LiF 等中的一种或任意比例的几种。
所述加入的精炼剂与硅熔体质量比为20 :1 1:20。
所述精炼气体包括常规精炼气体，如空气、氧气、富氧空气、H20、H2、Ar、N2等中的一种或任意比例的几种。
所述精炼气体的通入压力为I lOMPa，流量为O. 5 10m3/h。
所述精炼剂和精炼气体的加入为同时或交叉进行，或者连续或间断进行。
所述精炼剂和精炼气体的加入是从抬包口、侧壁或底部加入。
微波是一种频率在O. 3 300GHz、波长在O.1 IOOcm之间的电磁波。把微波能作为一种能量加以利用，通过在物料内部的能量耗散选择性加热物料，具有加热均匀、热效率高、清洁无污染、启动和停止加热非常迅速等传统加热方式无法比拟的优点，在提高生产效率和改善生产条件等方面具有明显优势。
本发明旨在解决工业硅抬包精炼时硅熔体温度急剧下降而导致精炼效果不佳的现实问题，同时利用微波辅助精炼过程，使很多在非微波条件下不能被去除的杂质得到有效的去除。
本发明专利所述工业硅炉外精炼能实现对硅水进行保温、加热等强化精炼的措施，既能充分利用熔融硅自身的热量，同时还能自由调节精炼温度，再者，利用微波对精炼过程进行强化，实现工业硅长时间、高效率的精炼过程。
本发明专利所述的用于工业硅炉外精炼的抬包在于采用微波加热的方法对熔融硅进行保温或加热，能实现加热均匀、热效率高、清洁无污染、启动和停止加热非常迅速以及甚至可以改善常规精炼无法达到的精炼效果。通过上述炉外精炼过程，可以去除工业硅熔体中包括Al、Ca、T1、Na、Mg在内的大部分金属杂质和部分B、P、S、C等非金属杂质，同时可以为后续的工业硅提纯控制有效的成分，为冶金法制备太阳能级硅提供高品质的原料。 本发明具备充分利用和节约能源、生产效率高、基建投资较少、环境无污染等特点。
与公知技术相比具有的优点①充分利用硅水的自身热量，减少很部分的电力消耗根据工业硅生产的特点，采用本发明专利可以直接对硅水进行微波加热，实现了硅熔体自身热量的充分利用，减去了将工业硅重熔的电力消耗；②生产效率高采用本发明专利进行炉外精炼，可以将工业硅的造渣精炼、吹气精炼联合交叉进行。利用微波加热效率高，同时在微波氛围下能够出去很多常规条件下不能去除的杂质，能够实现硅熔体有效提纯，易于大规模工业化生产；③基建投资少本发明专利只需对现有的抬包进行改造，安装微波加热装置即可，方便可行；④环境无污染利用本发明专利进行工业硅炉外精炼，在生产过程中不会产生二次污染，环境负荷小，能实现清洁生产，符合绿色冶金的要求，实现工业硅炉外精炼的节能减排。
具体实施方式
实施例1往抬包内通入90L/min空气，再将矿热炉内的纯度为98%硅熔体释放到抬包内，对抬包内的硅熔体进行微波加热，并从抬包口加入精炼剂Si02、CaO、Li20、通入精炼气体空气、 氧气，从而实现工业硅熔体的炉外精炼提纯，达到工业硅熔体的边出硅水、边加热、边精炼的三位一体同时进行，其中，加入的精炼剂与硅熔体质量比为10 :1 1:20，精炼气体的通入压力为8MPa，流量为10m3/h，且精炼剂和精炼气体的加入为同时、连续进行；保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼Ih ;待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。冷却后工业硅的纯度达到3N，其中Ca〈0. 001%, ΑΚ0. 005%，Β〈0· 5ppmw。
实施例2往抬包内通入空气,再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内，对抬包内的硅熔体进行微波加热，并从抬包侧壁加入精炼剂Si02、MgO、BaO、LiF、通入精炼气体富氧空气、H2O,从而实现工业硅熔体的炉外精炼提纯，达到工业硅熔体的边出硅水、边加热、边精炼的三位一体同时进行，其中，加入的精炼剂与硅熔体质量比为20 :1，精炼气体的通入压力为lOMPa，流量为O. 5m3/h，且精炼剂和精炼气体的加入为交叉进行，且间断加入；保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼IOh ;待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。冷却后工业硅的纯度达到3N，其中Ca〈0. 001%, ΑΚ0. 005%, Β〈0·lppmw。
实施例3往抬包内通入空气,再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内，对抬包内的硅熔体进行微波加热，并从抬包底部加入精炼剂CaF2、通入精炼气体H2,从而实现工业硅熔体的炉外精炼提纯,达到工业硅熔体的边出硅水、边加热、边精炼的三位一体同时进行,其中，加入的精 炼剂与硅熔体质量比为1:20，精炼气体的通入压力为IMPa，流量为5m3/h，且精炼剂和精炼气体的加入为同时进行，且间断加入；保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼O.5h ;待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。冷却后工业硅的纯度达到3N，其中Ca〈0. 001%, ΑΚ0. 005%, B<0. lppmw。
权利要求
1.一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于经过下列步骤往抬包内通入空气，再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内，对抬包内的硅熔体进行微波加热，保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼O. 5 IOh ;待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。
2.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述微波加热进行精炼时，向抬包中加入精炼剂、通入精炼气体。
3.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述精炼剂包括常规精炼剂。
4.根据权利要求1或3所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述精炼剂与硅熔体质量比为20 :1 1:20。
5.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述精炼气体包括常规精炼气体。
6.根据权利要求1或5所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述精炼气体的通入压力为I lOMPa，流量为O. 5 10m3/h。
7.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述精炼剂和精炼气体的加入为同时或交叉进行，或者连续或间断进行。
8.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，其特征在于所述精炼剂和精炼气体的加入是从抬包口、侧壁或底部加入。
全文摘要
本发明提供一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法，经过下列步骤往抬包内通入空气，再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内，对抬包内的硅熔体进行微波加热，保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼0.5～10h；待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。通过上述炉外精炼过程，可以去除工业硅熔体中包括Al、Ca、Ti、Na、Mg在内的大部分金属杂质和部分B、P、S、C等非金属杂质，同时可以为后续的工业硅提纯控制有效的成分，为冶金法制备太阳能级硅提供高品质的原料。本发明具备充分利用和节约能源、生产效率高、基建投资较少、环境无污染等特点。
文档编号C01B33/037GK103058200SQ20131002085
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月21日 优先权日2013年1月21日
发明者马文会, 魏奎先, 周继红, 王统, 张龙, 谢克强, 周阳, 伍继君, 杨斌, 戴永年 申请人:昆明理工大学, 云南宏盛锦盟企业集团有限公司