专利名称：柿子饼形二氧化铈的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化铈的制备方法。
背景技术：
目前，稀土材料在军事、化工、玻璃陶瓷、农业等方面均有着不可替代的作用，中国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，已探明的储量居世界之首，若能合理的利用稀土资源，必然会对我国的经济发展带来诸多益处。CeO2作为一种重要的稀土氧化物，由于具有独特的4f电子结构使其表现出优异的储放氧能力及电荷交换能力，在三效催化剂，燃料电池，光催化及废水废气处理等领域中均有应用。随着科学技术的发展，许多高新尖领域对稀土材料性能的要求越来越高，而大量研究表明，材料形貌会对材料性能产生较大影响，因此如何实现可控制备具有适宜形貌的材料无疑是材料制备领域中一项具有深远意义的课题。鉴于材料形貌对材料性能的影响，若能制备出具有新颖奇特形貌的二氧化铈，则很可能会使其表现出特殊的性能。目前常见的二氧化铈的形貌主要为:棒状、线状、管状及球形等形状，对于其他特殊形貌的二氧化铈的报道仍是比较少见。由此可见，对于特殊形貌二氧化铈的制备研究具有较高的科研及学术价值。并且，若制得的特殊形貌二氧化铈具有较为独特的性能，则也会为其带来广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备的二氧化铈的形貌只有棒状、线状、管状及球形的技术问题，提供了一种柿子饼形二氧化铈的制备方法。柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行:
一、将Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1-4: 2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml质量浓度为25%氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；二、将混合液转入反应釜中在140°C _180°C的条件下反应12h_48h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在80 100°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。本发明采用一种简单的制备方法合成了柿子饼形的二氧化铈，有别于制备二氧化铈材料常用的原料，本文将L-半胱氨酸引入到了二氧化铈的形貌制备当中充当表面活性齐U，结合水热法制备得到了柿子饼形的二氧化铈。本发明的突出特点为:(I)采用氨基酸作为表面活性剂制备二氧化铈；(2)得到的二氧化铈形貌新颖；(3)操作简单；(4)成本低，得到的产物纯度高。本发明得到的二氧化铈呈柿子饼形，样品表面粗糙，样品大小分散较为均一。尺寸大小为:长约Iym,厚度约为600nm。
图1是试验一制备的柿子饼形二氧化铈的XRD图；图2是试验一制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图；图3是试验二制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图；图4是试验三制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图；图5是试验四制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一:本实 施方式中柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行:一、将Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1-4: 2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml质量浓度为25%氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；二、将混合液转入反应釜中在140°C _180°C的条件下反应12h_48h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在80 100°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所述Ce (NO3)3.6H20与L-半胱氨酸的摩尔比为2:1。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同的是步骤一中所述Ce (NO3) 3.6Η20与L-半胱氨酸的摩尔比为1:1。其它与具体实施方式
一或二之一不相同。
具体实施方式
四:本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一中所述Ce(NO3)3.6Η20与L-半胱氨酸的摩尔比为1: 2。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一中加入5ml质量浓度为25%氨水溶液。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一中加入IOml质量浓度为25%氨水溶液。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤二中在140°C的条件下反应24h。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤二中在180°C的条件下反应24h。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九:本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三中在100°C下干燥12h。其它与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十:本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤三中在90°C下干燥12h。其它与具体实施方式
一至九之一相同。采用下述实验验证本发明效果:试验一:
柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行:一、将Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1:1的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml质量浓度为25%氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；二、将混合液转入反应釜中在180°C的条件下反应12h，然后将反应釜自然冷却至
室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在90°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。由图1看出，在2 Θ = 28.6° ,33.1° ,47.4° ,56.3°出现了强特征衍射峰，分别对应于CeO2的(111)，(200)，(220)和(311)晶面，这些强烈的特征衍射峰都指认Ce02的存在晶相是立方相Ce02。由图2看出制备得到的二氧化铈呈柿子饼形，样品表面粗糙，样品大小分散较为均一。尺寸大小为:长约Iym,厚度约为600nm。试验二:柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行:一、将Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以2: I的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml质量浓度为25%氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；二、将混合液转入反应釜中在140°C的条件下反应24h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在80°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。试验三:柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行:—、将Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1: 2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入IOml质量浓度为25%氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；二、将混合液转入反应釜中在140°C的条件下反应48h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在100°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。试验四:柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行:一、将Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1: 2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml质量浓度为25 %氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；二、将混合液转入反应釜中在140°C的条件下反应24h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在90°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。
权利要求
1.柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行: 一、将Ce(NO3) 3.6Η20和L-半胱氨酸以1_4: 2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml质量浓度为25%氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液； 二、将混合液转入反应釜中在140°C_180°C的条件下反应12h-48h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样 品； 三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在80 100°C下干燥12h，再在空气中于500°C下煅烧lh，得到柿子饼形二氧化铈。
2.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中所述Ce (NO3) 3.6H20与L-半胱氨酸的摩尔比为2: I。
3.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中所述Ce (NO3) 3.6H20与L-半胱氨酸的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中所述Ce(NO3)3.6H20与L-半胱氨酸的摩尔比为1: 2。
5.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中加入5ml质量浓度为25%氨水溶液。
6.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中加入IOml质量浓度为25%氨水溶液。
7.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中在140°C的条件下反应24h。
8.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中在180°C的条件下反应24h。
9.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤三中在100°C下干燥12h。
10.根据权利要求1所述柿子饼形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤三中在90°C下干燥12h。
全文摘要
柿子饼形二氧化铈的制备方法，它涉及一种二氧化铈的制备方法。本发明解决了现有二氧化铈形貌不易调控，制得产物多为棒状、线状、管状及球形的技术问题。本方法如下一、将Ce(NO3)3·6H2O和L-半胱氨酸混合投入蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入25％氨水溶液得混合液；二、将混合液转入反应釜中反应，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，在80～100℃下干燥12h，再在空气中于500℃下煅烧1h，得到柿子饼形二氧化铈。本发明得到的二氧化铈呈柿子饼形，样品表面粗糙，样品大小分散较为均一。尺寸为长约1μm，厚度约为600nm。本发明属于二氧化铈的制备领域。
文档编号C01F17/00GK103183371SQ20131011104
公开日2013年7月3日 申请日期2013年4月1日 优先权日2013年4月1日
发明者刘春涛, 王阔, 谷宇, 柏林凯, 荆宝剑 申请人:黑龙江大学