一种黄磷脱锑的方法
【专利摘要】本发明公开了一种黄磷脱锑的方法，利用氧化脱锑剂与熔融状态下的黄磷充分混合接触，使黄磷中的锑进入液相，将磷相从液相中分离出来从而达到脱锑的目的，再经超纯水漂洗即得到脱锑黄磷。本发明锑脱除率高，磷回收率高，同时工艺简单易行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
【专利说明】一种黄磷脱锑的方法【技术领域】
[0001]本发明属于黄磷生产【技术领域】，尤其是涉及一种黄磷脱锑的方法。
【背景技术】
[0002]黄磷是非常重要的基础化工原料，广泛应用于食品添加剂、医药、微电子集成电路蚀刻清洗剂、半导体扩散添加剂的生产中。随着一些重要磷化物，特别是一些高品质磷化学品应用领域不断扩大，品种逐渐增多，市场对黄磷产品的质量越来越高。黄磷的主要杂质是砷、铁、锑、硅、锰、有机物、固体颗粒等，其中砷、锑和有机物是黄磷净化的重点及难点。国内外在黄磷提纯净化方面做了大量研究，提出了多种黄磷净化工艺，也取得了一定的成果，但大多仅针对黄磷中的砷及有机物的去除做深入研究，而对黄磷中锑的脱除技术却鲜有报道。锑的脱除对于黄磷的下游产品电子级磷酸来说尤为重要，以黄磷为原料的热法磷酸生产中，采用五硫化二磷脱砷工艺及微过滤可将绝大部分的砷及有机物杂质脱除，技术已非常成熟，而锑却难以脱除。锑往往是热风磷酸中含量最高的金属杂质，通常在1500ppnT3000ppm，因此从黄磷中提前脱除锑显得尤为重要。
【发明内容】
[0003]本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种能够高效脱锑，磷回收率高的黄磷脱锑的方法。
[0004]为了实现上述目的 ，本发明采用的技术方案如下:
一种黄磷脱锑的方法，利用氧化脱锑剂与熔融状态下的黄磷充分混合接触，使黄磷中的锑进入液相，将磷相从液相中分离出来从而达到脱锑的目的，再经超纯水漂洗即得到脱锑黄磷，具体操作步骤如下:
(1)配剂:配制硝酸溶液作为氧化脱锑剂，备用；
(2)装料加热:将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，加热并保持温度；
(3)混合搅拌:将黄磷加热到熔融状态后按比例加入到氧化脱锑剂中进行混合，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗；
(4)水洗:将磷相从混合液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，开启循环搅拌泵进行搅拌水洗，将磷相从水相中分离出来得到脱锑黄磷。
[0005]以上所述的硝酸溶液的质量浓度为5~30%。
[0006]以上所述的步骤(2)中的加热温度控制为60~80°C。
[0007]以上所述的黄磷与氧化脱锑剂混合的比例为1:1~5。
[0008]以上所述的搅拌浸洗时间为10~60min。
[0009]以上所述的热超纯水温度为60~80°C ;磷相与热超纯水的重量比为1:1~5。
[0010]以上所述的水洗次数为I~3次。
[0011]相比于现有技术，本发明具有的优点和有益效果如下:
本发明利用硝酸溶液作为氧化脱锑剂经循环泵加压向熔融状态下的黄磷进行循环喷射使之充分混合接触，使锑进入黄磷中的液相，将磷相从液相中分离而达到脱锑的目的。采用该法锑脱除率高，磷回收率高，同时工艺简单易行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图对具体实施例对本发明进一步说明。
[0014]实施例1:
一种黄磷脱锑的方法，配制5%质量浓度的硝酸溶液作为氧化脱锑剂，将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，氧化脱锑剂的量为脱锑反应槽体积的1/2液位，加热并保持温度为60°C。将黄磷加热到熔融状态后加入到氧化脱锑剂中进行混合，黄磷与氧化脱锑剂溶液的重量比1:1，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗lOmin。将磷相从液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，并加入60°C热水后启动循环搅拌泵中进行搅拌水洗，磷相与热水的重量比为1:1，开启循环搅拌 泵lOmin，重复水洗3次即得到脱锑黄磷。
[0015]实施例2:
一种黄磷脱锑的方法，配制10%质量浓度的硝酸溶液作为氧化脱锑剂，将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，氧化脱锑剂的量为脱锑反应槽体积的3/4液位，加热并保持温度为60°C。将黄磷加热到熔融状态后加入到氧化脱锑剂中进行混合，黄磷与氧化脱锑剂溶液的重量比1:2，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗20min。将磷相从液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，并加入60°C热水后启动循环搅拌泵中进行搅拌水洗，磷相与热水的重量比为1:2，开启循环搅拌泵15min，重复水洗3次即得到脱锑黄磷。
[0016]实施例3:
一种黄磷脱锑的方法，配制20%质量浓度的硝酸溶液作为氧化脱锑剂，将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，氧化脱锑剂的量为脱锑反应槽体积的1/2液位，加热并保持温度为70°C。将黄磷加热到熔融状态后加入到氧化脱锑剂中进行混合，黄磷与氧化脱锑剂溶液的重量比1:3，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗30min。将磷相从液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，并加入70°C热水后启动循环搅拌泵中进行搅拌水洗，磷相与热水的重量比为1:3，开启循环搅拌泵30min，重复水洗2次即得到脱锑黄磷。
[0017]实施例4:
一种黄磷脱锑的方法，配制25%质量浓度的硝酸溶液作为氧化脱锑剂，将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，氧化脱锑剂的量为脱锑反应槽体积的3/4液位，加热并保持温度为70°C。将黄磷加热到熔融状态后加入到氧化脱锑剂中进行混合，黄磷与氧化脱锑剂溶液的重量比1:4，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗50min。将磷相从液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，并加入60°C热水后启动循环搅拌泵中进行搅拌水洗，磷相与热水的重量比为3:1，开启循环搅拌泵50min，重复水洗2次即得到脱锑黄磷。
[0018]实施例5:
一种黄磷脱锑的方法，配制30%质量浓度的硝酸溶液作为氧化脱锑剂，将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，氧化脱锑剂的量为脱锑反应槽体积的4/5液位，加热并保持温度为80°C。将黄磷加热到熔融状态后加入到氧化脱锑剂中进行混合，黄磷与氧化脱锑剂溶液的重量比1:5，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗60min。将磷相从液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，并加入70°C热水后送至循环搅拌泵中进行搅拌水洗，磷相与热水的重量比为1:4，开启循环搅拌泵60min，水洗I次即得到脱锑黄磷。
[0019] 实施例6:
一种黄磷脱锑的方法，配制30%质量浓度的硝酸溶液作为氧化脱锑剂，将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，氧化脱锑剂的量为脱锑反应槽体积的4/5液位，加热并保持温度为80°C。将黄磷加热到熔融状态后加入到氧化脱锑剂中进行混合，黄磷与氧化脱锑剂溶液的重量比1:5，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗60min。将磷相从液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，并加入80°C热水后启动循环搅拌泵中进行搅拌水洗，磷相与热水的重量比为1:5，开启循环搅拌泵60min，水洗1次即得到脱锑黄磷。
【权利要求】
1.一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:利用氧化脱锑剂与熔融状态下的黄磷充分混合接触，使黄磷中的锑进入液相，将磷相从液相中分离出来从而达到脱锑的目的，再经超纯水漂洗即得到脱锑黄磷，具体操作步骤如下: (1)配剂:配制硝酸溶液作为氧化脱锑剂，备用； (2)装料加热:将配制好的氧化脱锑剂装入脱锑反应槽中，加热并保持温度； (3)混合搅拌:将黄磷加热到熔融状态后按比例加入到氧化脱锑剂中进行混合，开启循环搅拌泵进行搅拌浸洗； (4)水洗:将磷相从混合液相中分离出来，送入预先装有热超纯水的水洗装置中，开启循环搅拌泵进行搅拌水洗，将磷相从水相中分离出来得到脱锑黄磷。
2.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:所述的硝酸溶液的质量浓度为5~30%。
3.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:所述的步骤(2)中的加热温度控制为60~80°C。
4.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:所述的黄磷与氧化脱锑剂混合的比例为1:1~5。
5.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:所述的搅拌浸洗时间为10~60mino`
6.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:所述的热超纯水温度为60~80°C ;磷相与热超纯水的重量比为1:1~5。
7.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑的方法，其特征在于:所述的水洗次数为I~3次。
【文档编号】C01B25/047GK103771365SQ201310747142
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】林军, 吴小海, 马钊松, 何忠华 申请人:广西利达磷化工有限公司