一种白炭黑生产设备及生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种白炭黑生产设备及生产方法，通过改变现有白炭黑生产采用的单轴搅拌方式，改用垂直搅拌和侧向搅拌相结合的多重搅拌方式，从而提高搅拌强度和反应物料的混合均匀性，使反应生成的硅酸能及时充分水解生成二氧化硅，减少凝胶的产生，水解生成的二氧化硅粒子小而均匀，二次粒子聚集体也容易打开分散，因此能够生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
【专利说明】一种白炭黑生产设备及生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及白炭黑生产【技术领域】，具体说是一种白炭黑生产设备及生产方法。
【背景技术】
[0002]沉淀法白炭黑通常是可溶性硅酸盐(一般使用水玻璃)和无机酸(多数情况是用硫酸)在一定温度和PH值下，进行并流化学合成反应生成的水合二氧化硅沉淀，反应式如下:
[0003]Na20.mSi02+H2SO4 — mSi02.nH20+Na2S04
[0004]mSi02.nH20 — mSi02.n ; H2O+ (n-n ; )H20 i
[0005]根据反应动力学原理，沉淀法白炭黑反应存在两个反应过程:一、是沉淀白炭黑晶核的生成和增长过程；二、沉淀白炭黑的聚集过程。目前，沉淀法白炭黑反应装置通用单轴搅拌，搅拌的强度和效果不理想，根据沉淀法白炭黑反应原理，水玻璃与硫酸反应时，先生成晶核，晶核的生成速度、晶核的溶解度、溶液过饱和度是生产沉淀法白炭黑关键控制技术，由于目前单轴反应装置搅拌的强度和效果不理想，造成沉淀法白炭黑反应合成时出现以下几点问题:一，硫酸和水玻璃未能及时混合均匀，局部PH值偏低，造成反应生产的硅酸未能及时充分水解，产生凝胶。二，反应浆料混合不均匀，造成反应生成的二氧化硅粒子原级粒子大小不均匀，二次粒子聚集程度不同，白炭黑的空间网络结构复杂，在橡胶中分散性能差和物理补强不够。三，未能很好地解决反应过程和酸化时产生的凝胶，造成白炭黑在使用时分散性能差、橡胶配方中物理性能差。
【发明内容】
[0006]为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种白炭黑生产设备及生产方法以制备得到凝胶少、性能好的白炭黑。
[0007]为了解决上述技术问题，本发明提供的白炭黑生产设备的技术方案为:
[0008]一种白炭黑生产设备，包括反应容器，所述反应容器的顶部安装有一个以上的第一搅拌器，所述反应容器的侧面安装有一个以上的第二搅拌器，形成多主轴和多侧轴搅拌系统；
[0009]所述第一搅拌器包括第一驱动电机、第一搅拌轴和第一搅拌桨，所述第一驱动电机的驱动端连接所述第一搅拌轴，所述第一搅拌轴垂直伸入所述反应容器内，所述第一搅拌轴由二个以上的子搅拌轴沿纵向连接组成，每个子搅拌轴上沿轴向设置有一个以上的所述第一搅拌桨，相邻二个子搅拌轴之间设置有联轴件，所述联轴件包括上锥齿轮、中锥齿轮和下锥齿轮，所述上锥齿轮水平设置且与相邻二个子搅拌轴中的上方的子搅拌轴连接，所述下锥齿轮水平设置且与相邻二个子搅拌轴中的下方的子搅拌轴连接，所述中锥齿轮垂直设置且分别与上锥齿轮和下锥齿轮相啮合；
[0010]所述第二搅拌器包括第二驱动电机、第二搅拌轴和第二搅拌桨，所述第二驱动电机的驱动端连接所述第二搅拌轴，所述第二搅拌轴水平伸入所述反应容器内，所述第二搅拌轴上沿轴向设置有一个以上的所述第二搅拌桨。
[0011]本发明所提供的白炭黑生产设备，具有以下有益效果:搅拌强度高，搅拌效果好，采用本发明的白炭黑生产设备可以有效减少白炭黑的凝胶数量，提高白炭黑的分散性能，从而生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
[0012]为了解决上述技术问题，本发明提供的白炭黑生产方法的技术方案为:
[0013]一种白炭黑生产方法，采用如上所述的白炭黑生产设备，包括以下步骤:
[0014]步骤1、向反应容器内加入40~50体积份的去离子水并加热至90~95°C ；
[0015]步骤2、开启第一搅拌器和第二搅拌器，向反应容器内加入10~15重量份的十二烷基硫酸钠和1.8~2.5体积份的水玻璃，控制溶液的PH值为7±0.2 ；
[0016]步骤3、保持搅拌状态，向反应容器内同时加入浓硫酸和水玻璃进行反应，浓硫酸的加入速率为0.685~0.85体积份每小时，水玻璃的加入速率为12~15体积份每小时，反应时控制溶液的PH值为7±0.2，反应时间为90~120min ；
[0017]步骤4、反应完成后，保持搅拌状态，向反应容器内加入15~25重量份的硫酸钠搅拌10~20min，然后继续加入浓硫酸进行酸化，浓硫酸的加入速率为0.40~0.45体积份每小时，酸化至溶液的PH值为4~5 ;
[0018]步骤5、酸化完成后，停止搅拌，将反应容器内的溶液静置陈化30~60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥，得到白炭黑；
[0019]其中，所述体积份:重量份=m3: kg。
[0020]本发明所提供的白炭黑生产方法，具有以下有益效果:采用本发明的白炭黑生产方法，可以生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1所示为本发明实施例的白炭黑生产设备的结构示意图。
[0022]标号说明:
[0023]1-反应容器；2_第一搅拌器；3_第二搅拌器；4_电机安装平台；20_第一驱动电机；21-第一搅拌轴；22_第一搅拌桨；30_第二驱动电机；31_第二搅拌轴；32_第二搅拌桨。
【具体实施方式】
[0024]为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
[0025]本发明最关键的构思在于:改变现有白炭黑生产采用的单轴搅拌方式，改用垂直搅拌和侧向搅拌相结合的多重搅拌方式，从而提高搅拌强度和反应物料的混合均匀性，提高横向与纵向混合的强度，达到各部分溶液混合均匀性，使反应生成的硅酸能及时充分水解生成二氧化硅，减少凝胶的产生，水解生成的二氧化硅粒子小而均匀，二次粒子聚集体也容易打开分散，因此能够生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
[0026]请参阅图1所示，本实施例的白炭黑生产设备，包括反应容器I，所述反应容器I的顶部安装有一个以上的第一搅拌器2，所述反应容器I的侧面安装有一个以上的第二搅拌器3 ；
[0027]所述第一搅拌器2包括第一驱动电机20、第一搅拌轴21和第一搅拌桨22，所述第一驱动电机20的驱动端连接所述第一搅拌轴21，所述第一搅拌轴21垂直伸入所述反应容器I内，所述第一搅拌轴21由二个以上的子搅拌轴沿纵向连接组成，每个子搅拌轴上沿轴向设置有一个以上的所述第一搅拌桨22，相邻二个子搅拌轴之间设置有联轴件，所述联轴件包括上锥齿轮、中锥齿轮和下锥齿轮，所述上锥齿轮水平设置且与相邻二个子搅拌轴中的上方的子搅拌轴连接，所述下锥齿轮水平设置且与相邻二个子搅拌轴中的下方的子搅拌轴连接，所述中锥齿轮垂直设置且分别与上锥齿轮和下锥齿轮相啮合；
[0028]所述第二搅拌器3包括第二驱动电机30、第二搅拌轴31和第二搅拌桨32，所述第二驱动电机30的驱动端连接所述第二搅拌轴31，所述第二搅拌轴31水平伸入所述反应容器I内，所述第二搅拌轴31上沿轴向设置有一个以上的所述第二搅拌桨32。
[0029]本发明的白炭黑生产设备的工作原理如下:
[0030]工作时，同时开启第一搅拌器2和第二搅拌器3，使第一搅拌器2对反应容器I的溶液进行垂直搅拌，第二搅拌器3对反应容器I的溶液进行侧向搅拌，通过垂直搅拌和侧向搅拌相结合的方式，对反应容器内的溶液进行多轴各方位的混合搅拌，从而大大提高搅拌强度和反应物料的混合均匀性。另外，由于第一搅拌轴21由二个以上的子搅拌轴沿纵向连接组成，相邻二个子搅拌轴通过联轴件连接，所述联轴件利用三个相互垂直啮合的锥齿轮，既可以传递扭矩又可以改变转向，使相邻二个子搅拌轴相对反向转动，因此第一搅拌轴21可以对反应容器内的溶液进行更为复杂的垂直搅拌，进一步提高了搅拌强度和反应物料的混合均匀性，使反应容器内各部分的PH值趋于一致，避免了局部PH值偏低的现象，反应生成的硅酸能及时充分水解生成二氧化硅，生成较小且均匀的原级粒子，二次粒子聚集体也容易打开分散，因此有效减少了白炭黑的凝胶数量，提高了白炭黑的分散性能。
[0031]从上述描述可知，本发明所提供的白炭黑生产设备的有益效果在于:搅拌强度高，搅拌效果好，采用本发明的白炭黑生产设备可以有效减少白炭黑的凝胶数量，提高白炭黑的分散性能，从而生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
[0032]进一步的，在上述实施例中，所述第一搅拌器2有两个以上，所述两个以上的第一搅拌器2均匀分布在所述反应容器I的一个同心圆上，所述第二搅拌器3沿所述反应容器I的高度方向至少设置有二个，位于同一高度上的第二搅拌器3至少有二个且沿所述反应容器I的周向均匀分布。通过上述改进，可以对反应容器内的溶液进行更多方位、更均匀的混合搅拌，从而进一步提高搅拌强度和反应物料的混合均匀性，达到减少白炭黑的凝胶数量，提高白炭黑的产品性能的目的。更进一步的，相邻两个高度上的第二搅拌器3错开设置。这样既可以避免不同高度上的第二搅拌器3因容易打桨而造成损坏，又可以充分利用空间来布置数量更多的第二搅拌器3，从而进一步提高搅拌强度和反应物料的混合均匀性，达到减少白炭黑的凝胶数量，提高白炭黑的产品性能的目的。
[0033]进一步的，在上述实施例中，所述第一搅拌桨和第二搅拌桨呈十字形。十字形的结构设计既可以保证搅拌桨的结构强度不易损坏，又可以提供更高的搅拌强度，达到更好的搅拌效果。
[0034]进一步的，在上述实施例中，所述第一搅拌桨沿第一搅拌轴的轴向均匀分布，所述第二搅拌桨沿第二搅拌轴的轴向均匀分布。这样搅拌轴转动更为平稳，搅拌效果也更为均匀。
[0035]进一步的，在上述实施例中，还包括电机安装平台4，所述第二驱动电机30固定在所述电机安装平台4上。
[0036]综上所述，本发明提供的白炭黑生产设备，搅拌强度高，搅拌效果好，结构强度高，运行稳定可靠，能有效减少白炭黑的凝胶数量，提高白炭黑的分散性能，采用本发明的白炭黑生产设备可以生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
[0037]请继续参阅图1所示，本发明提供的白炭黑生产方法，包括以下步骤:
[0038]步骤1、向反应容器I内加入40~50体积份的去离子水并加热至90~95°C ；
[0039]步骤2、开启第一搅拌器2和第二搅拌器3，向反应容器I内加入10~15重量份的十二烷基硫酸钠和1.8~2.5体积份的水玻璃，控制溶液的PH值为7±0.2 ；
[0040]步骤3、保持搅拌状态，向反应容器I内同时加入浓硫酸和水玻璃进行反应，浓硫酸的加入速率为0.685~0.85体积份每小时，水玻璃的加入速率为12~15体积份每小时，反应时控制溶液的PH值为7±0.2，反应时间为90~120min ；
[0041]步骤4、反应完成后，保持搅拌状态，向反应容器I内加入15~25重量份的硫酸钠搅拌10~20min，然后继续加入浓硫酸进行酸化，浓硫酸的加入速率为0.40~0.45体积份每小时，酸化至溶液的PH值为4~5 ;
[0042]步骤5、酸化完成后，停止搅拌，将反应容器I内的溶液静置陈化30~60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥，得到白炭黑；
[0043]其中,所述体积份:重量份=m3: kg ο
[0044]本发明的白炭黑生产方法的工艺原理如下:
[0045]1、通过对反应容器内的溶液同时进行垂直搅拌和侧向搅拌，大大提高搅拌强度和反应物料的混合均匀性，使反应容器内各部分的PH值趋于一致，避免了局部PH值偏低的现象，反应生成的硅酸能及时充分水解生成二氧化硅，生成较小且均匀的原级粒子，二次粒子聚集体也容易打开分散，因此有效减少了白炭黑的凝胶数量，提高了白炭黑的分散性能；
[0046]2、通过在反应底水中加入阴离子表面活性剂-十二烷基硫酸钠，利用阴离子表面活性剂粒子包裹二氧化硅颗粒，与二氧化硅颗粒的氢键结合进行润湿作用，使水解生成的二氧化硅粒子小而均匀，二氧化硅粒子间的结合力下降，在外力的作用下容易打开，从而提高白炭黑的分散性能；
[0047]3、通过在酸化前适当的加入钠盐-硫酸钠，避免酸化时反应浆料的PH值急剧下降，从而防止酸化时产生大量的硅酸，且硅酸能及时充分水解生成小而均匀的二氧化硅粒子，大大减少了凝胶的产生。
[0048]从上述描述可知，本发明所提供的白炭黑生产方法，具有以下有益效果:采用本发明的白炭黑生产方法，可以生产得到空间网络结构合理的白炭黑，所得白炭黑相比普通沉淀法白炭黑，具有凝胶数量少、分散性能好、能有效提高橡胶的物理性能及综合使用性能等优点。
[0049]进一步的，为了获得更好的产品性能，所述水玻璃的模数为3.3~3.4，SiO2含量为21~22wt%,透明度大于150mm。
[0050]进一步的，为了使反应更充分，在步骤3中，所述浓硫酸和水玻璃并流加入到反应容器内进行反应。
[0051]进一步的，为了更方便控制反应时溶液的PH值，在步骤3中，保持水玻璃的加入速率不变，通过调节浓硫酸的加入速率来控制反应时溶液的PH值为7 ±0.2。当PH值偏高时增大浓硫酸的加入速率，当PH值偏低时降低浓硫酸的加入速率。
[0052]实施例1
[0053](一 )配制水玻璃:水玻璃的模数为3.30，SiO2含量为21wt%，透明度> 150mm。
[0054]( 二)先往90m3反应容器I内加入40m3的水，通入饱和水蒸汽，对反应底水进行升温；升温至95°C，开启第一搅拌器2和第二搅拌器3开始搅拌，然后加入IOkg十二烷基硫酸钠，再加1.8m3水玻璃，测定溶液的PH值为7±0.2 ;并流加入浓硫酸0.85m3/h和水玻璃15m3/h进行反应，控制反应时的溶液PH值为7±0.2，保持水玻璃的流量不变，当PH值偏高时增加浓硫酸的流量，当PH值偏低时减低浓硫酸的流量，反应时间为90min ;反应结束，加入20kg硫酸钠搅拌IOmin继续加浓硫酸酸化,浓硫酸的流量控制在0.45m3/h,酸化至溶液的PH值为4~5，继续陈化30min。
[0055](三)板框注料洗涤、制浆、喷雾干燥、包装。
[0056]实施例2
[0057](一)配制水玻璃:水玻璃的模数为3.35，SiO2含量为21.5wt%，透明度> 150mm。
[0058]( 二)先往90m3反应容器I内加入40m3的水，通入饱和水蒸汽，对反应底水进行升温；升温至95°C，开启第一搅拌器2和第二搅拌器3开始搅拌，然后加入IOkg十二烷基硫酸钠，再加1.8m3水玻璃，测定溶液的PH值为7±0.2 ;并流加入浓硫酸0.685m3/h和水玻璃12m3/h进行反应，控制反应时的溶液PH值为7±0.2，保持水玻璃的流量不变，当PH值偏高时增加浓硫酸的流量，当PH值偏低时减低浓硫酸的流量，反应时间为120min ;反应结束，加入20kg硫酸钠搅拌IOmin继续加浓硫酸酸化,浓硫酸的流量控制在0.40m3/h,酸化至溶液的PH值为4~5，继续陈化45min。
[0059](三)板框注料洗涤、制浆、喷雾干燥、包装。
[0060]实施例3
[0061](一 )配制水玻璃:水玻璃的模数为3.4，SiO2含量为22.0wt%，透明度> 150mm。
[0062]( 二)先往90m3反应容器I内加入40m3的水，通入饱和水蒸汽，对反应底水进行升温；升温至94°C，开启第一搅拌器2和第二搅拌器3开始搅拌，然后加入IOkg十二烷基硫酸钠，再加1.8m3水玻璃，测定溶液的PH值为7±0.2 ;并流加入浓硫酸0.715m3/h和水玻璃12.5m3/h进行反应，控制反应时的溶液PH值为7±0.2，保持水玻璃的流量不变，当PH值偏高时增加浓硫酸的流量，当PH值偏低时减低浓硫酸的流量，反应时间为90min ;反应结束，加入20kg硫酸钠搅拌IOmin继续加浓硫酸酸化,浓硫酸的流量控制在0.45m3/h,酸化至溶液的PH值为4~5，继续陈化60min。
[0063](三)板框注料洗涤、制浆、喷雾干燥、包装。
[0064]将上述实施例1~3生产得到的白炭黑分别进行性能检测并与其他白炭黑的性能进行对比，对比结果如下表1所示:
[0065]表1化学指标对比
[0066]
【权利要求】
1.一种白炭黑生产设备，包括反应容器，其特征在于:所述反应容器的顶部安装有一个以上的第一搅拌器，所述反应容器的侧面安装有一个以上的第二搅拌器； 所述第一搅拌器包括第一驱动电机、第一搅拌轴和第一搅拌桨，所述第一驱动电机的驱动端连接所述第一搅拌轴，所述第一搅拌轴垂直伸入所述反应容器内，所述第一搅拌轴由二个以上的子搅拌轴沿纵向连接组成，每个子搅拌轴上沿轴向设置有一个以上的所述第一搅拌桨，相邻二个子搅拌轴之间设置有联轴件，所述联轴件包括上锥齿轮、中锥齿轮和下锥齿轮，所述上锥齿轮水平设置且与相邻二个子搅拌轴中的上方的子搅拌轴连接，所述下锥齿轮水平设置且与相邻二个子搅拌轴中的下方的子搅拌轴连接，所述中锥齿轮垂直设置且分别与上锥齿轮和下锥齿轮相啮合； 所述第二搅拌器包括第二驱动电机、第二搅拌轴和第二搅拌桨，所述第二驱动电机的驱动端连接所述第二搅拌轴，所述第二搅拌轴水平伸入所述反应容器内，所述第二搅拌轴上沿轴向设置有一个以上的所述第二搅拌桨。
2.根据权利要求1所述的白炭黑生产设备，其特征在于:所述第一搅拌器有两个以上，所述两个以上的第一搅拌器均匀分布在所述反应容器的一个同心圆上，所述第二搅拌器沿所述反应容器的高度方向至少设置有二个，位于同一高度上的第二搅拌器至少有二个且沿所述反应容器的周向均匀分布。
3.根据权利要求2所述的白炭黑生产设备，其特征在于:相邻两个高度上的第二搅拌器错开设置。
4.根据权利要求1所述的白炭黑生产设备，其特征在于:所述第一搅拌桨和第二搅拌桨呈十字形。
5.根据权利要求1所述的白炭黑生产设备，其特征在于:所述第一搅拌桨沿第一搅拌轴的轴向均匀分布，所述第二搅拌桨沿第二搅拌轴的轴向均匀分布。
6.根据权利要求1所述的白炭黑生产设备，其特征在于:还包括电机安装平台，所述第二驱动电机固定在所述电机安装平台上。
7.一种白炭黑生产方法，采用如权利要求1至6任意一项所述的白炭黑生产设备，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、向反应容器内加入40~50体积份的去离子水并加热至90~95°C ； 步骤2、开启第一搅拌器和第二搅拌器，向反应容器内加入10~15重量份的十二烷基硫酸钠和1.8~2.5体积份的水玻璃，控制溶液的PH值为7 ± 0.2 ; 步骤3、保持搅拌状态，向反应容器内同时加入浓硫酸和水玻璃进行反应，浓硫酸的加入速率为0.685~0.85体积份每小时，水玻璃的加入速率为12~15体积份每小时，反应时控制溶液的PH值为7±0.2，反应时间为90~120min ； 步骤4、反应完成后，保持搅拌状态，向反应容器内加入15~25重量份的硫酸钠搅拌10~20min，然后继续加入浓硫酸进行酸化，浓硫酸的加入速率为0.40~0.45体积份每小时，酸化至溶液的PH值为4~5 ; 步骤5、酸化完成后，停止搅拌，将反应容器内的溶液静置陈化30~60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥，得到白炭黑； 其中，所述体积份:重量份=m3: kg ο
8.根据权利要求7所述的白炭黑生产方法，其特征在于:所述水玻璃的模数为3.3~.3.4，SiO2含量为21~22wt%，透明度大于150mm。
9.根据权利要求7所述的白炭黑生产方法，其特征在于:在步骤3中，所述浓硫酸和水玻璃并流加入到反应容器内进行反应。
10.根据 权利要求7所述的白炭黑生产方法，其特征在于:在步骤3中，保持水玻璃的加入速率不变，通过调节浓硫酸的加入速率来控制反应时溶液的PH值为7±0.2。
【文档编号】C01B33/12GK104016358SQ201410279370
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】汤晓剑, 王承辉, 王升锦, 宫庆权, 聂志明, 麻煜晶 申请人:福建远翔化工有限公司